以煤基焦粉為原料制備鋰離子電池負(fù)極材料的研究

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1、萬方數(shù)據(jù)中圖分類號(hào)型窆!!UDC600碩士學(xué)位論文學(xué)校代碼!Q§三三密級(jí)公玨以煤基焦粉為原料制備鋰離子電池負(fù)極材料的研究PreparationofLi·-ionAnodeMaterialBasedonCoal．．basedCokePowder作者姓名：學(xué)科專業(yè)：研究方向：學(xué)院(系、所)：指導(dǎo)教師：副指導(dǎo)教師：馬路路冶金工程有色金屬冶金冶金與環(huán)境學(xué)院周向陽教授楊娟副教授論文答辯日期玉!里，篁：堡答辯委員會(huì)中南大學(xué)二零一四年五月萬方數(shù)據(jù)原創(chuàng)性聲明

2、

3、IlllIPIIJIIIIIllllPIIIIIIIllllIllllllfY2687065本人聲明，所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究

4、工作及取得的研究成果。盡我所知，除了論文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得中南大學(xué)或其他單位的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我共同工作的同志對(duì)本研究所作的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明。作者簽名：鸝睇日期：皿啦月母學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本人了解中南大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，即：學(xué)校有權(quán)保留學(xué)位論文并根據(jù)國(guó)家或湖南省有關(guān)部門規(guī)定送交學(xué)位論文，允許學(xué)位論文被查閱和借閱；學(xué)校可以公布學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容，可以采用復(fù)印、縮印或其它手段保存學(xué)位論文。同時(shí)授權(quán)中國(guó)科學(xué)技術(shù)信息研究所將本學(xué)位論文收錄到《中國(guó)學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》，并通過網(wǎng)絡(luò)

5、向社會(huì)公眾提供信息服務(wù)。作者簽名：己善參型蘿師簽名：釁錳月號(hào)日萬方數(shù)據(jù)以煤基焦粉為原料制備鋰離子電池負(fù)極材料的研究摘要：煤基焦粉是煉焦行業(yè)的副產(chǎn)品，目前主要應(yīng)用于生產(chǎn)合成氣和作為燃料等，在高附加值應(yīng)用方面較少。本論文開展煤基焦粉高附加值應(yīng)用的研究，以煤基焦粉為原料制備鋰離子電池負(fù)極材料。論文從煤基焦粉純化、高溫催化石墨化及表面修飾等幾個(gè)方面開展研究，所得主要結(jié)論如下：1．對(duì)焦粉的純化實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)：①通過包括NaOH焙燒、水浸與HCl處理工序等在內(nèi)的堿．酸聯(lián)合純化工藝，可有效降低焦粉中的灰分含量。在焙燒溫度為250℃，NaOH用量為焦粉的30％，焙燒時(shí)間為1h，鹽酸處理濃度為5．O％，處理時(shí)

6、間為lh，NaF濃度為O．69／L的工藝條件下，可以將焦粉中的灰分含量降至1。7％。盡管堿．酸聯(lián)合純化工藝可使焦粉中的灰分含量大大降低，但所獲焦粉的純度依然不夠電池級(jí)要求。②通過HF浸出、并輔助酸HCl處理，可獲得能滿足電池級(jí)純度要求的焦粉。在HF濃度為24％，浸出時(shí)間為60min，反應(yīng)溫度為室溫(17℃)，HCl濃度為14％，浸出時(shí)間為60min的工藝條件下，焦粉中灰分的含量可降至O．41％。2．對(duì)純化焦粉的熱處理溫度與電化學(xué)嵌／脫鋰性能之間關(guān)系的研究發(fā)現(xiàn)：①隨著熱處理溫度的升高，焦粉的首次放電比容量及首次庫侖效率均有增大的趨勢(shì)；熱處理溫度高于2000℃后，焦粉負(fù)極的循環(huán)性能良好；在28

7、00℃處理得到的焦粉負(fù)極材料，表現(xiàn)出了313mAh／g的首次放電比容量與76％的首次庫侖效率。②儲(chǔ)能機(jī)理研究發(fā)現(xiàn)，熱處理溫度低于2000℃所得焦粉的儲(chǔ)鋰機(jī)制以“空隙儲(chǔ)鋰”為主；熱處理溫度大于2400℃后，焦粉的儲(chǔ)鋰機(jī)制為“石墨微晶層面間嵌鋰"。3．研究催化劑加入量、熱處理溫度、石墨化度與材料電化學(xué)嵌／脫鋰性能之間關(guān)系后發(fā)現(xiàn)：①熱處理溫度低于2000℃時(shí)，催化劑加入與否對(duì)焦粉的微晶層面間距和石墨化度的影響并不明顯，相反，加入催化劑樣品的首次放電比容量還略低于未加催化劑樣品；②熱處理溫度大于2400℃時(shí)，催化劑對(duì)焦粉石墨化度的影響明顯；在2600℃溫度下熱處理時(shí)，5wt％催化劑的加入可使樣品的

8、石墨化度提高24％；③催化劑加入量對(duì)樣品的首次放電比容量有較大影響，首次放電比容量隨催化劑量增加呈現(xiàn)先增大后減小趨勢(shì)：在催化劑加入量高于5謝．％以后，材料首次庫侖效率呈現(xiàn)輕微下降趨勢(shì)；催化劑的加入對(duì)材料循環(huán)性能的影響不明顯。在熱處理溫度為2600℃時(shí)，獲得最大放電容量(約360mAh／g)的催化劑加入量為2．5wt％，而催化劑加入量為5wt％萬方數(shù)據(jù)才能獲得最高首次庫侖效率(接近79％)。4．包覆處理是提高焦粉首次庫侖效率的有效手段，研究發(fā)現(xiàn)：①以瀝青為包覆原料，通過固固法混料．氣氛保護(hù)脫脂．高溫催化石墨化可制備出電化學(xué)綜合性能良好的焦粉基包覆料；②隨瀝青包覆用量的增加，首次放電比容量與首

9、次庫侖效率呈先增加后減小的趨勢(shì)；在瀝青包覆量為10wt．％、催化劑加入量5wt．％以及熱處理溫度為2600℃時(shí)所制備樣品的放電比容量高達(dá)350．5mAh／g，庫侖效率達(dá)到84．3％。本文包含圖35幅，表17個(gè)，參考文獻(xiàn)79篇。關(guān)鍵詞：鋰離子電池；負(fù)極材料；煤基焦粉；瀝青；電化學(xué)性能分類號(hào)：TM911萬方數(shù)據(jù)PreparationofLi-·ionAnodeMaterialBasedonCoal--basedCokePow