濕化學(xué)法制備超細鎢銅和鉬銅復(fù)合粉體及其燒結(jié)性能的研究

濕化學(xué)法制備超細鎢銅和鉬銅復(fù)合粉體及其燒結(jié)性能的研究

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1、濕化學(xué)法制備超細鎢銅和鉬銅復(fù)合粉體及其燒結(jié)性能的研究摘要W(Mo).Cu復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、低的可調(diào)節(jié)的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于電觸頭材料、電子封裝材料、熱沉材料、大規(guī)模集成電路散熱元件,并且在軍工、航空航天等高新領(lǐng)域中有著良好的應(yīng)用前景。為了充分發(fā)揮W(Mo)一Cu復(fù)合材料的性能優(yōu)勢通常要求其具有極高的致密度和均勻的微觀組織,但是,由于W和Mo與Cu熔點相差大且互不相溶,采用傳統(tǒng)的液相燒結(jié)和熔滲燒結(jié)制備的材料統(tǒng)統(tǒng)難以滿足致密度和微觀組織要求,因而不能充分發(fā)揮材料的潛力。對于以顆粒重排為燒結(jié)致密化主導(dǎo)機制的W(

2、Mo)一Cu體系來說,原料粉體的細化、成分的均勻化可以明顯改善其燒結(jié)性能。因此,采用超細W(Mo).Cu復(fù)合粉末可以提高其燒結(jié)活性,進而獲得高致密且物理、力學(xué)性能優(yōu)良的W(Mo).Cu復(fù)合材料。近年來以溶膠.凝膠法、共沉淀法等為代表的濕化學(xué)合成法,由于其制備出的粉體純度高、粒度小、均勻性好且成本較低等優(yōu)點,受到了人們重視,被廣泛應(yīng)用于多種納米復(fù)合粉體的合成制各。本文采用沉淀共還原法和溶膠凝膠法兩種濕化學(xué)合成工藝,分別制備了超細W-Cu和Mo.Cu復(fù)合粉末,并由此制得了具有超細晶粒的W(Mo)一Cu的燒結(jié)體,探索了獲得高性能W(

3、Mo).Cu材料的新工藝。以偏鎢酸銨和硝酸銅為原料,通過控制原料配比和體系的pH值和溫度,采用沉淀法制得沉淀物,經(jīng)過600℃煅燒,800。C還原最終制得W.Cu復(fù)合粉體。通過熱重分析、X.ray衍射分析、透射電鏡和掃描電鏡觀測等分別對沉淀物、煅燒粉末以及還原后所得W.Cu復(fù)合粉末進行了表征。通過掃描電鏡觀測了W.Cu燒結(jié)體的顯微組織并對其密度和物理、力學(xué)性能進行了測定。實驗中還對Cu離子含量對沉淀物及煅燒粉末相組成的影響進行了研究。對還原溫度和氫氣流速對還原反應(yīng)速率的影響進行了研究。實驗結(jié)果表明:沉淀及煅燒粉末的物相均隨Cu離

4、子含量的變化而變化,銅離子含量為26%時,煅燒產(chǎn)物中僅有CuW04。還原反應(yīng)速率隨著還原溫度和氫氣流速增大而加快。通過沉淀共還原法可以制得平均粒度約為100nm,組成均勻的W-Cu超細粉末,該粉末具有良好的燒結(jié)活性,粉末成形壓坯在1200℃下于H2氣氛中燒結(jié)90rain后相對密度可達98.15%,燒結(jié)體的抗彎強度和維氏硬度分別1010.2MPa和264HV,電導(dǎo)率和導(dǎo)熱系數(shù)分別為167W/(m·K)和36.88%IACS,室溫至450。C的熱膨脹系數(shù)在7.0x10。6K~~7.8x10‘6K-1之間。以鉬酸銨和硝酸銅為原料采用

5、溶膠一凝膠工藝制得干凝膠,經(jīng)過500℃煅燒,700℃還原后,最終制得了Cu含量為20wt%的Mo—Cu復(fù)合粉體。該Mo—Cu粉末模壓成形后,于H2氣氛中燒結(jié)制得Mo—Cu復(fù)合材料。通過熱重分析、X.ray衍射分析、透射電鏡和掃描電鏡觀測等分別對干凝膠、煅燒干凝膠產(chǎn)物,以及還原后所得Mo.Cu復(fù)合粉體進行了表征。通過掃描電鏡觀測了Mo—C'u燒結(jié)體的顯微組織并對其密度和物理、力學(xué)性能進行了測定。實驗結(jié)果表明:通過溶膠一凝膠法可以制得平均粒度約為100nm且Mo、Cu兩相均勻分散的Mo.Cu超細粉末,該粉末具有良好的燒結(jié)性能,其成

6、形壓坯在1200℃下于H2氣氛中燒結(jié)60rain后相對密度可達99.78%,燒結(jié)體的抗彎強度和維氏硬度分別988MPa和227HV,電導(dǎo)率和導(dǎo)熱系數(shù)分別為157W/(m·K)和42.56%IACS,室溫至450℃的熱膨脹系數(shù)在6.7x10-6K~~7.6x10曲Kd之間。關(guān)鍵詞:W-Cu復(fù)合粉末;Mo.Cu復(fù)合粉末;沉淀共還原法;溶膠一凝膠法;燒結(jié)行為;氫氣還原IISynthesisandsinterabilityofsuperfineW-CuandMo-Cupowdersbywet—chemicalmethodsAbstra

7、ctPowdermetallurgicalW(Mo)一Cualloysexhibitexcellentphysicalproperty,highthermalandelectricalconductivity,lowandalterablethermalexpansioncoefficient.Theyarewidelyusedforheavy-dutyelectroniccontacts,electronicpackingdevices,heatsinkmaterialsandareofgreatinterestinaero

8、nauticsandsomeotheradvancedfields.Inmostoftheseapplications,hi.gll—denseW(Mo)一Cumaterialswithhomogeneousmicrostructurearerequiredforhi曲per

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