機械合金化feal金屬間化合物粉末制備及其注射成形性研究

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1、1182009全國粉末冶金學術會議機械合金化FeAI金屬間化合物粉末制備及其注射成形性研究吳運新1宋海霞1'2袁帥1鞏前明1(1．清華大學機械工程系，北京100084；2．陸軍航空兵學院機械工程系北京101123)摘要本文采用機械合金化及真空熱處理工藝制備了適合粉末注射成形工藝使用的Fe-48at％Al金屬間化合物粉末。研究了過程控制刺一硬脂酸(SA)對機械合金化粉末特性的影響，分析了粉末特性對注射成形溶劑脫脂速率的影響。結(jié)果表明，SA用量少時，可獲得近球形、顆粒較粗的粉末及較高的溶劑脫脂率；而sA含量高時，得到細小的薄片狀粉末，溶劑脫脂率顯著降低；SA舍量適中(1wt

2、．％)時，得到粒度適中的厚片狀粉末，適合進行注射成形。關鍵詞機械合金化，F(xiàn)eAl金屬聞化合物，硬脂酸(SA)，粉末注射成形，溶劑脫脂。1前言FeAl金屬間化合物具有密度低、硬度高、成本低、抗氧化性和耐腐蝕性好等優(yōu)點，可部分取代Fe—Cr基不銹鋼和鎳基高溫合金，是極具潛力的高溫及惡劣環(huán)境下的結(jié)構(gòu)材料，在航空、汽車、化工、高溫熔爐裝置等領域有著廣闊的應用前景¨qJ。制備FeAI金屬間化合物材料常用粉末冶金法【4-8]，其中粉末注射成形(PIM)作為一種新型近凈成形工藝，非常適合制備形狀復雜的零件∽’lo]。Kato等¨1-13]使用燃燒合成FeAl粉末進行注射成形研究，獲得

3、了較好效果。鑒于燃燒合成制粉工藝的復雜性，有必要研究低成本FeAI粉末制備工藝及其注射成形性。采用機械合金化制備Fe—Al粉末已有較多研究[2—7，14-17J，但多集中在機械合金化過程中粉末的物相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。而實際上，粉末的粒度和微觀形貌對粉末注射成形過程有很大影響。金屬粉末與粘結(jié)劑混合形成的喂料要具有良好的流動性；成形坯中的粘結(jié)劑要在保持坯體形狀的前提下順利脫除。這都對金屬粉末的粒度和形貌提出了一定的要求。在蠟基粘結(jié)劑體系中，溶劑脫脂通常是脫脂的第一步，目的是形成連通孔隙通道，為后續(xù)的熱脫脂作準備，高的溶劑脫脂率有助于縮短脫脂時間、保持脫脂坯的形狀精度¨虬坶1。本文利

4、用機械合金化法制備了適合粉末注射成形的FeAl金屬間化合粉末，研究了過程控制劑一硬脂酸(SA)對球磨后粉末粒度、微觀形貌及溶劑脫脂率的影響。2實驗方法原料粉末為羰基鐵粉和氣霧化鋁粉，其粉末特性如表l所示。將Fe粉和Al粉按原子分數(shù)比52：48混合，采用QM—lSP2行星式球磨機進行機械合金化。球磨罐和磨球均為不銹鋼材質(zhì)，磨球直徑為6mm，球料比為10：1，過程控制劑硬脂酸(SA)的添加量(質(zhì)量分數(shù))分別為0．5％、1．0％和2．0％，相應的粉末記為1#、2#和3#。為防止粉末氧化，在球磨罐中充氬氣進行保護，球磨機轉(zhuǎn)速為305r／min，球磨時間分別為3h、6h、9h和1

5、2h。球磨12h后的粉末進行真空熱處理(溫度8000C，保溫0．5h)。使用D／Max—RBX射線衍射儀(cu靶)分析粉末球磨過程及熱處理后的物相結(jié)構(gòu)，在Mastersizer2000粒度分析儀上對粉末進行粒度分析，用JSM一6310F型場發(fā)射掃描電鏡分析粉末的形貌。注射成形粘結(jié)劑(質(zhì)量分數(shù))由石蠟(57．5％)、聚乙烯(15％)、聚丙烯(25％)和硬脂酸(2．5％)組成。利用PLE651型混煉機將熱處理后的粉末與粘結(jié)劑混煉lh，混煉溫度為150℃。混煉好的喂料經(jīng)破碎、制粒后，在QLB型平板硫化儀上壓成直徑20mm、厚4iiun的成形坯。隨后，對成形坯進行溶劑二、鋼鐵粉

6、末及制品119脫脂，溶劑為正庚烷，脫脂溫度60℃，脫脂時間為4h。表1實驗用Fe粉、Al粉的粒度和化學成1分／質(zhì)量分數(shù)％平均粒度主要雜質(zhì)／％粉末純度／％／斗m0CNSiFeCuClZnMgFe2．399．5<0．1<0．3<0．2A1lO．299．9<0．01一<0．02<0．04<0．Ol

7、過程中有較多的鋁原子擴散到鐵晶格中，鋁的含量不斷減少，但12h后仍然有鋁的存在。同時，F(xiàn)e衍射峰均逐漸向左側(cè)小角度方向偏移(約0．4。)，表明Fe晶格中固溶了較多的Al原子而使晶格常數(shù)增大，據(jù)此可判斷Fe(AI)固溶體的形成¨5，加，21I。由于Al衍射峰并沒有向右側(cè)大角度偏移，即晶格常數(shù)沒有減少，所以認為球磨12h后，無AJ(Fe)固溶體形成。同時，XRD圖譜中沒有出現(xiàn)B：結(jié)構(gòu)的超點陣衍射峰，因此認為，該粉末經(jīng)過12h球磨后的產(chǎn)物為Fe(A1)固溶體，以及尚未合金化的少量單質(zhì)Fe、Al，尚未形成Fem金屬間化合物。另外兩種粉末——l#和