機(jī)械合金化退火法制備鋁釕金屬間化合物

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1、大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要骨架釘是一類高度活潑的加氫催化劑，它能夠在較低溫度和較低壓力下，催化多神不飽和鍵的加氫反應(yīng)，在醫(yī)藥、精細(xì)化學(xué)品等許多高經(jīng)濟(jì)附加值產(chǎn)品工業(yè)領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景。但是由予金屬釘價格昂貴、熔點(diǎn)高，制備骨架釕催化劑前驅(qū)體比較困難，需要使用特殊的技術(shù)制備鋁釘合金，使得相應(yīng)的制各過程復(fù)雜、成本高。為了開發(fā)低成本的骨架釕催化劑前驅(qū)體的制備方法，本文嘗試用機(jī)械合金化．退火法制備了含Ru50wt．％的鋁釘合金。優(yōu)化了機(jī)械合金化的工藝參數(shù)、研究了球磨時間和退火溫度對鋁釘合金的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：(1)為了節(jié)省節(jié)約貴金

2、屬Ru的用量，降低實(shí)驗(yàn)成本，首先利用機(jī)械含金化制備了A1．Ni合金，考察了幾個重要的工藝參數(shù)。結(jié)果表明，在本實(shí)驗(yàn)條件下，最佳球料比為20：1，工藝控制劑乙醇的最佳添加量為2ml，在此參數(shù)下機(jī)械合金化不但節(jié)省了球磨時間，加快了合金化進(jìn)程，而且大大提高了出粉率。(2)利用優(yōu)化后的工藝參數(shù)制備出了含Ru50wt．％的鋁釕合金，并研究了球磨時間對晶粒尺寸、微應(yīng)變以及熱穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，在機(jī)械合金化過程中，隨著球磨時間的增加，晶粒尺寸不斷減小，最終晶粒尺寸逐漸趨于穩(wěn)定；微觀應(yīng)變隨球磨時間的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，MA30h后微應(yīng)變

3、達(dá)到最大值4．5840A：熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表明，生成的Ru(AI)過飽和固溶體不穩(wěn)定，在較低溫度就可發(fā)生相轉(zhuǎn)變。(3)機(jī)械合金化后所得粉末，在550和700℃退火，并且分析了退火溫度和保溫時間對最終產(chǎn)物組成的影響，結(jié)果表明，550℃退火，生成的金屬間化合物主要為A12Ru和A15Ru2，還有少量的AIl3Ru4生成，保溫時間對相轉(zhuǎn)變沒有太大影響；700"C退火，生成的金屬間化合物主要為A12Ru和A113Ru4，以及少量的A15Ru2，延長保溫時間使AIsRu2發(fā)生相轉(zhuǎn)變生成A12Ru和A113Ru4；保溫時間對晶粒長大的影響不明顯。

4、本文利用機(jī)械合金化方法成功制備了含Ru50叭．％的鋁釕合金，大大降低了制備鋁釕合金的成本，有望成為制備骨架釕催化劑前驅(qū)體的一個有效方法。關(guān)鍵詞：鋁釕合金；機(jī)械合金化；退火；金屬間化合物機(jī)械合金化一退火法制備鋁釕金屬間化合物AI—RuIntermetallicsFabricatedbyMechanicalAlloyingandAnnealingTreatmentAbstractnlecatalystofskeletalRuisahydrogenationcatalyst誦thhighactivity，whichcancatalyze

5、thehydrogenationreactiononmanyunsaturatedbands，andithasbeenconsideredtobe、櫪thaverywildapplicationprospectinmanyhigheconomicadd—onssuchasthemedicationandfinechemistry，becauseofitshighactivityandselectivity．However．RuiSanoblemetalandhasahighmeltingtemperature．Itisverydi

6、fficultytopreparethemetalalloyofAI-Rubycustomtechnique，anditalsosuffersacomplicatedprocessandhighcostbyspecialpreparationmethod．InordertodevelopalowcosttechniquetoproducethemetalalloyofskeletalRu．themechanicalalloying(MA)andfollowingannealhavebeenusedtotrytopreparethe

7、A1·Rualloycontaining50wt．％Ru．刀船optimizingMAparameteraswellastheeffectofmillingtimeandannealtemperatureonthealloyhasbeeninvestigated．neresultshavebeenshownasfollows：(1)WhenconsideringthecostofnoblemetalRu，duringtheoptimizationofMAparameter．theAl-Nialloypowderhasbeenuse

8、dtostudytheinfluencesoftheratiosofmillingballtothepowderandtheprocesscontrollingaddition(PCA)ontheMACOurSe．111eresultshowsth