苯甲酸和苯甲醇

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1、聊城大學(xué)化院元險?苯甲酸和苯甲醇的制備一、目的1、悉反應(yīng)原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制備方法。2、復(fù)習(xí)分液漏斗的使用及重結(jié)晶、抽濾等操作。二、原理副反應(yīng)??Ph-CHO??O2??Ph-COOH分液漏斗的使用（1）檢查玻璃塞和旋塞芯是否與分液漏斗配套：分液漏斗中裝少量水，檢查旋塞芯處是否漏水。將漏斗倒轉(zhuǎn)過來檢查玻璃塞是否漏水，待確認(rèn)不漏水后方可使用。（2）在旋塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂，將塞芯塞進(jìn)旋塞內(nèi)旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植己髮⑿P(guān)閉好，在再在塞芯的凹槽處套上一個直徑合適的橡皮圈，以防旋塞芯在操作過程中松動。（3）分液漏斗中全部液體的總體積不得超過其容量的3/4。盛有液體的分液漏

2、斗應(yīng)正確地放在支架上。如圖10-1。萃取操作方法（1）如圖10-1裝置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后，塞上玻璃塞（注意：玻璃上若有側(cè)槽必須將其與漏半上端頸部上的小孔錯開?。?）用左手握住漏斗上端頸部，將其從支架下取下，再按圖10-2所示的特殊手勢握住。對于慣用右手的操作者，常用左手食指末節(jié)頂住上玻璃塞再用大拇指和中指夾住漏斗上端頸部；右手的食指和中指蜷握地旋塞柄上，食指和拇指要握住旋塞柄并能將其自由地旋轉(zhuǎn)。對于左撇子只需將方向轉(zhuǎn)過來即可。（3）將漏斗由外向里或由里向外旋轉(zhuǎn)振搖3~5次，使兩種不相混溶的液體，盡可能充分混合（也可將漏斗反復(fù)倒轉(zhuǎn)進(jìn)行緩和地振搖，如圖2）。（

3、4聊城大學(xué)化院元險）待兩相液體分層明顯，界面清晰，移開玻璃塞或旋轉(zhuǎn)帶側(cè)槽的玻璃塞使側(cè)槽對準(zhǔn)上口徑的小孔。開啟活塞，放出下層液體，收集在適當(dāng)?shù)娜萜髦小．?dāng)液層接近放完時要放慢速度，一俟放完則要迅速關(guān)閉旋塞。（將漏斗倒置，使漏斗下頸導(dǎo)管向上，不要向著自己和別人的臉。慢慢開啟旋塞，排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓。如圖10-3。待壓力減少后，關(guān)閉旋塞，振搖和放氣應(yīng)重復(fù)幾次。將漏斗如圖10-1放置，靜置分層。（5）取下漏斗，打開上玻璃塞，將上層液體由上端口徑倒出，收集到指定容器中。（注意：一定不要倒灑了）。（6）假如一次萃取不能滿足分離的要求，這時可采取多次萃取的的方法（但最多不超過5次）。將每

4、次的有機(jī)相都?xì)w并到一個容器中。1、小孔，2、玻璃塞上側(cè)槽，3持夾，1、旋塞（用拇指和食指慢慢旋開），4鐵圈，5、纏扎物（布條或線繩）2、玻璃塞（用食指頂住）圖1分液漏斗的支架裝置圖2振蕩萃娶取時持分液漏斗的操作手勢圖3解除漏斗內(nèi)超壓的操作示意圖三、試劑Ph-CHO?10ml(0.118)?????KOH?9g(0.225mol)乙醚??30ml????????NaHSO3?(飽和)?Na2CO3?10%??????????HCl(濃)?????無水MgSO4四、實(shí)驗裝置聊城大學(xué)化院元險五、實(shí)驗步驟1、加料，歧化反應(yīng)：125ml錐形瓶中，加9gKOH，9mlH2O和10mlPh-CH

5、O該反應(yīng)是兩相反應(yīng)，不斷振搖是關(guān)鍵。得白色糊狀物。?2、萃取，分離：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水層3次（萃取苯甲醇），水層保留。?3、洗滌醚層：依次用NaHSO3(飽和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗滌醚層。?除去Ph-CHO,??酸性NaHSO3，鹽?4、干燥，蒸餾：?用無水MgSO4干燥半小時。水浴回收乙醚。用空氣冷凝管收集Ph-CH2OH200-204oC餾分。N201.5396，約4-5g.?5、酸化，重結(jié)晶：濃鹽酸酸化使剛果紅試紙變藍(lán)，冷卻析出Ph-COOH。必要時用水重結(jié)晶。約8-9g.mp.121-122oC?七、實(shí)驗指導(dǎo)1．原料

6、苯甲醛易被空氣氧化，所以保存時間較長的苯甲醛，使用前應(yīng)重新蒸餾；2．錐形瓶的塞子應(yīng)選用軟木塞或橡皮塞，不宜用玻璃塞；3．振搖過程中，若瓶內(nèi)溫度過高，須適時把錐形瓶中冷卻；4．加水后，如不能溶解，可稍微加熱；5．用30ml乙醚分三次萃取，每次用10ml，第一次、第二次萃取后，上層（乙醚層）在燒杯中合并，下層（水層）繼續(xù)用乙醚萃?。?．合并的乙醚層用無水硫酸鎂和無水碳酸鉀干燥時，振蕩后要靜置片刻至澄清；7．干燥后的乙醚層慢慢倒入干燥的蒸餾燒瓶中，注意不要將底部的干燥劑倒入；8．蒸餾乙醚層時不能用明火加熱；9．乙醚蒸完后立刻回收，改用明火加熱，放掉冷凝管夾層中的水，用空氣冷凝苯甲醇；10

7、．水層酸化后，減壓抽濾得到苯甲酸粗品，回收留作重結(jié)晶實(shí)驗用。聊城大學(xué)化院元險八注意事項1．如果第一步反應(yīng)不能充分振搖，會影響后續(xù)反應(yīng)的產(chǎn)率。如混合充分，放置24小時后混合物通常在瓶內(nèi)固化，苯甲醛氣味消失；2．用分液漏斗分液時，水層從下面分出，乙醚層要從上面倒出，否則會影響后面的操作；3．用干燥劑干燥時，一定要澄清后才能倒在蒸餾瓶中蒸餾，否則蒸出的產(chǎn)物不純；4．水層如果酸化不完全，會使苯甲酸不能充分析出，導(dǎo)致產(chǎn)物損失。九、教學(xué)法1．請同學(xué)事先預(yù)習(xí)理論書上康尼扎羅反應(yīng)的原