xps技術(shù)及其在化學(xué)中的應(yīng)用

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1、XPS技術(shù)及其在化學(xué)中的應(yīng)用戴維林Tel.:55664678Email:wldai@fudan.edu.cn2005年3月2日本課程主要內(nèi)容一、表面能譜技術(shù)簡(jiǎn)介及發(fā)展歷史(第一次）二、XPS技術(shù)的最新進(jìn)展（第二次）三、XPS技術(shù)的定性及定量分析手段（第三次）四、XPS儀器介紹及催化應(yīng)用實(shí)例（第四次）五、實(shí)際數(shù)據(jù)處理介紹（第五次）六～十、分組上機(jī)實(shí)際操作（制樣，裝樣，掃描，解析）考核方式：結(jié)合自己方向準(zhǔn)備一篇與催化相關(guān)的考核方式：結(jié)合自己方向準(zhǔn)備一篇與催化相關(guān)的XPSXPS進(jìn)展述評(píng)或應(yīng)用介紹（進(jìn)展述評(píng)或應(yīng)用介紹（wordword格式不小于

2、格式不小于20002000字；字；pptppt格式不少于格式不少于1515頁(yè)）頁(yè)）參考書(shū)目參考書(shū)目1，《X射線光電子能譜分析》，劉世宏，王當(dāng)憨，潘承璜著，科學(xué)出版社，1988。2，《電子能譜基礎(chǔ)》，潘承璜，趙良仲著，科學(xué)出版社，1981。3，《電子能譜學(xué)（XPS/XAES/UPS）引論》，王建祺，吳文輝，馮大明著，國(guó)防工業(yè)出版社，1992。4，其他電子書(shū)：超星書(shū)庫(kù)Part.IPart.I電子能譜技術(shù)簡(jiǎn)介電子能譜技術(shù)簡(jiǎn)介主要內(nèi)容：主要內(nèi)容：??基本知識(shí)介紹基本知識(shí)介紹??XPSXPS（（ESCAESCA））技術(shù)技術(shù)??AESAES技術(shù)技術(shù)

3、??UPSUPS技術(shù)技術(shù)??HREELSHREELS技術(shù)技術(shù)電子能譜簡(jiǎn)介根據(jù)激發(fā)源的不同，電子能譜又分為:1,X射線光電子能譜(簡(jiǎn)稱(chēng)XPS)(X-RayPhotoelectronSpectrometer)2,紫外光電子能譜(簡(jiǎn)稱(chēng)UPS)(UltravioletPhotoelectronSpectrometer)3,俄歇電子能譜(簡(jiǎn)稱(chēng)AES)(AugerElectronSpectrometer)4,高分辨電子能量損失譜(簡(jiǎn)稱(chēng)HREELS)(High-ResolutionElectronEnergyLossSpectrometer)§1電子

4、能譜的基本原理基本原理就是光電效應(yīng)。能量關(guān)系可表示：hv=E+E+Ebkr電子結(jié)合原子的反沖能1*2EM=?()mυ電子動(dòng)ra2忽略E(<0.1eV）得rhv=E+Ekb對(duì)孤立原子或分子，Eb就是把電子從所在軌道移到真空需的能量，是以真空能級(jí)為能量零點(diǎn)的。對(duì)固體樣品，必須考慮晶體勢(shì)場(chǎng)和表面勢(shì)場(chǎng)對(duì)光電子的束縛作用，通常選取費(fèi)米(Fermi)能級(jí)為Eb的參考點(diǎn)。0k時(shí)固體能帶中充滿電子的最高能級(jí)hv=E+E+φ功函數(shù)kb為防止樣品上正電荷積累，固體樣品必須保持和譜儀的良好電接觸，兩者費(fèi)米能級(jí)一致。實(shí)際測(cè)到的電子動(dòng)能為：'E=E?(φ?φ)k

5、ksps=hv?E?φbsp'E=hv?E?φbksp儀器功函數(shù)hv=E+E+φ功函數(shù)kb特征：XPS采用能量為1000~1500eV的射線源，能激發(fā)內(nèi)層電子。各種元素內(nèi)層電子的結(jié)合能是有特征性的，因此可以用來(lái)鑒別化學(xué)元素。UPS采用HeI(21.2eV)或HeII(40.8eV)作激發(fā)源。與X射線相比能量較低，只能使原子的價(jià)電子電離，用于研究?jī)r(jià)電子和能帶結(jié)構(gòu)的特征。AES大都用電子作激發(fā)源，因?yàn)殡娮蛹ぐl(fā)得到的俄歇電子譜強(qiáng)度較大。光電子或俄歇電子，在逸出的路徑上自由程很短，實(shí)際能探測(cè)的信息深度只有表面幾個(gè)至十幾個(gè)原子層，光電子能譜通常用

6、來(lái)作為表面分析的方法?！?電子能譜儀簡(jiǎn)介電子能譜儀主要由激發(fā)源、電子能量分析器、探測(cè)電子的監(jiān)測(cè)器和真空系統(tǒng)等幾個(gè)部分組成。激發(fā)源電子能譜儀通常采用的激發(fā)源有三種：X射線源、真空紫外燈和電子槍。商品譜儀中將這些激發(fā)源組裝在同一個(gè)樣品室中，成為一個(gè)多種功能的綜合能譜儀。電子能譜常用激發(fā)源激發(fā)源能量范圍(eV)線寬(eV)應(yīng)用范圍X射線(Al,Mg等)~1000~0.8內(nèi)層和價(jià)層電子紫外光(HeI,II等)~20?40<0.01價(jià)電子電子槍~2000?5000<0.5俄歇電子1.Ｘ射線源XPS中最常用的X射線源主要由燈絲、柵極和陽(yáng)極靶構(gòu)成。要

7、獲得高分辨譜圖和減少伴峰的干擾，可以采用射線單色器來(lái)實(shí)現(xiàn)。即用球面彎曲的石英晶體制成，能夠使來(lái)自X射線源的光線產(chǎn)生衍射和“聚焦”，從而去掉伴線和韌致輻射，并降低能量寬度，提高譜儀的分辨率。雙陽(yáng)極X射線源示意圖UPS光源的光子能量2.紫外光源氣體I(eV)II紫外光電子能譜儀中(eV)使用的高強(qiáng)度單色紫外線源常用稀有氣體He21.2240.81的放電共振燈提供。Ne16.8526.9116.6726.81Ar11.8311.62HLymanα10.20UPS中的HeI氣體放電燈示意圖3.電子源電子通常由金屬的熱發(fā)射過(guò)程得到。電子束具有可以

8、聚焦、偏轉(zhuǎn)、對(duì)原子的電離效率高、簡(jiǎn)單易得等優(yōu)點(diǎn)，在電子能譜中，電子束主要用于俄歇電子能譜儀，因用電子槍作激發(fā)源得到的俄歇電子譜強(qiáng)度較大。常用于AES的一種電子槍電子能量分析器電子能量分析器其作用是探測(cè)樣品發(fā)