XPS分析技術(shù)及其在材料微分析方面中的應(yīng)用

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1、XPS分析技術(shù)及其在材料微分析方面中的應(yīng)用摘要：本文介紹了x射線光電子能譜(XPS)分析技術(shù)的基本原理、技術(shù)特點(diǎn)、研究進(jìn)展、分析儀器構(gòu)成以及在材料微分析方面的實(shí)際應(yīng)用。關(guān)鍵詞：XPS分析技術(shù)；微分析；應(yīng)用1、引言：近年來，利用各種物理、化學(xué)或機(jī)械的工藝過程改變基材表面狀態(tài)、化學(xué)成分、組織結(jié)構(gòu)或形成特殊的表面覆層，優(yōu)化材料表面，以獲得原基材表面所不具備的某些性能，如高裝飾性、耐腐蝕、抗高溫氧化、減摩、耐磨、抗疲勞性及光、電、磁等，達(dá)到特定使用條件對(duì)產(chǎn)品表面性能的要求的各種表面特殊功能處理技術(shù)得到迅速發(fā)展；對(duì)表而分析技術(shù)發(fā)展捉出更高要求⑴。材料表

2、面分析業(yè)已發(fā)展為一種常用的儀器分析方法，特別是對(duì)于固體材料的分析和元索化學(xué)價(jià)態(tài)分析。目前常用的表面成分分析方法冇：X射線光電子能譜(XPS),俄歇電子能譜(AES),靜態(tài)二次離子質(zhì)譜(SIMS)和離子散射譜(ISS)oAES分析主要應(yīng)用于物理方面的固體材料科學(xué)的研究，而XPS的應(yīng)用面則廣泛得多，更適合于化學(xué)領(lǐng)威的研究［鐵SIMS和ISS由丁定量效果較差，在常規(guī)表面分析中的應(yīng)用相對(duì)較少⑶。但近年隨著飛行時(shí)間質(zhì)譜(TOF?SIMS)的發(fā)展，使得質(zhì)譜在表面分析上的應(yīng)用也逐漸增加。X射線光電子能譜(XPS)也被稱作化學(xué)分析用電子能譜(ESCA)o該方

3、法是在六十年代由瑞典科學(xué)家KaiSiegbahn教授發(fā)展起來。三十多年的來，X射線光電子能譜無論在理論上和實(shí)驗(yàn)技術(shù)上都已獲得了長足的發(fā)展。XPS已從剛開始主要用來對(duì)化學(xué)元素的定性分析，業(yè)已發(fā)展為表面元素定性、半定量分析及元素化學(xué)價(jià)態(tài)分析的重要手段。XPS的研究領(lǐng)域也不再局限于傳統(tǒng)的化學(xué)分析，而擴(kuò)展到現(xiàn)代迅猛發(fā)展的材料學(xué)科。寸詢該分析方法在日常表面分析工作屮的份額約50%,是一種最主要的表面分析工具。在X射線源上，已從原來的激發(fā)能固定的射線源發(fā)展到利用同步輻射獲得X射線能量單色化并連續(xù)可調(diào)的激發(fā)源⑹；傳統(tǒng)的固定式X射線源也發(fā)展到電子束掃描金屈靶

4、所產(chǎn)生的可掃描式X射線源；X射線的束斑直徑也實(shí)現(xiàn)了微型化，最小的束斑直徑已能達(dá)到6pm使得XPS在微區(qū)分析上的應(yīng)用得到了大幅度的加強(qiáng)。圖像XPS技術(shù)的發(fā)展，大大促進(jìn)了XPS在新材料研究上的應(yīng)用。在譜儀的能量分析檢測器方面，也從傳統(tǒng)的單通道電子倍增器檢測器發(fā)展到位置靈敏檢測器和多通道檢測器，使得檢測靈敏度獲得了大幅度的提高。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的廣泛采用，使得采樣速度和譜圖的解析能力也有了很大的捉高⑷。由于XPS具冇很高的表面靈墩度，適合于有關(guān)涉及到表面元素定性和定量分析方面的應(yīng)用，同樣也可以應(yīng)用于元索化學(xué)價(jià)態(tài)的研究。此外，配合離子束剝離技術(shù)和變角XPS

5、技術(shù)，還可以進(jìn)行薄膜材料的深度分析和界面分析。因此，XPS方法可廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工，材料，機(jī)械，電子材料等領(lǐng)域。本文介紹了X射線光電子能譜(XPS)的基本分析原理、技術(shù)特點(diǎn)、研究進(jìn)展、分析儀器構(gòu)成以及在材料研究中應(yīng)用情況，旨在增強(qiáng)對(duì)XPS表面分析技術(shù)系統(tǒng)了解。2、XPS的分析原理、技術(shù)特點(diǎn)及研究進(jìn)展：2.1XPS的基本原理⑴X射線光電子能譜XPS(X-rayPhotoelectronSpectroscopy)也被稱作化學(xué)分析用電了能譜ESCA(ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis),其基木原理在單色(

6、或準(zhǔn)單色)X射線照射下，測量材料表面所發(fā)射的光電子能譜來獲取表面化學(xué)成分、化學(xué)態(tài)、分子結(jié)構(gòu)等方面的信息；XPS理論首先是由瑞典皇家科學(xué)院院士、烏普薩拉大學(xué)物理研究所所長K.Siegbahn教授創(chuàng)立的，并于1954年研制成世界上第一臺(tái)雙聚焦磁場式光電子能譜儀，精確測定了元素周期表屮各種原了的內(nèi)層電了結(jié)合能。2.1.1光屯效應(yīng)在光的照射下，電子從金屬表面逸出的現(xiàn)象，稱為光電效應(yīng)。如下圖所示：根據(jù)Einstein的能量關(guān)系式有：2=Eb+Ek其中―光子的頻率；力一普朗克常量；盡一內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能或電離能;Ek—被入射光了所激發(fā)出的光電了的動(dòng)能。

7、實(shí)際的X射線光電子能譜儀中的能量關(guān)系為：力—盡+尿+血+力其屮：九一譜儀的功函數(shù)，光電子逸出表面所需能量；昇一樣品的功函數(shù)，光電子輸運(yùn)過程中因非彈性散射而損失的能量?？梢?，當(dāng)入射X射線能量一定，測岀功函數(shù)和電子的動(dòng)能，即可求岀電子的結(jié)合能。由于只有表面處的光電了才能從固體中逸出，因而測得的電了結(jié)合能必然反應(yīng)了表面化學(xué)成份的情況。樣品經(jīng)X射線輻照后，從表面出射的光電子的強(qiáng)度是與樣品屮該原子的濃度有線性關(guān)系，可以利用它進(jìn)行元素的半定量分析。鑒于光電子的強(qiáng)度不僅與原子的濃度有關(guān)，還與光電子的平均口由程、樣品的表而光潔度，元素所處的化學(xué)狀態(tài)，X射線源

8、強(qiáng)度以及儀器的狀態(tài)冇關(guān)。因此,XPS技術(shù)一般不能給出所分析元素的絕對(duì)含量，僅能提供各元素的相對(duì)含量。由于元索的靈敏度因子不僅與元索種類冇關(guān)，還與元索在物質(zhì)中的存在狀