離子液體中纖維素的溶解及再生特性

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1、第!"卷第#期北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)29:;!"，*9;##$$%年&’()*+,’-./0&0*1(*02/)3045’-67/806+,4/67*’,’15#$$%"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""離子液體中纖維素的溶解及再生特性翟蔚<陳洪章#!馬潤宇<（<=北京化工大學(xué)生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，北京<$$$#>；#=中國科學(xué)院過程工程研究所生化工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京<$$$?$）摘要：探討了不同來源纖維素在離子液體<@丁基@!@甲基咪唑氯代鹽（［ABCB］6:）中的溶解性能，并采用紅外光譜、D@射線衍射及

2、熱重分析等手段對(duì)木漿纖維素在離子液體［ABCB］6:中溶解和再生前后的結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，未經(jīng)活化的纖維素可直接溶解于離子液體［ABCB］6:而不發(fā)生其它衍生化反應(yīng)，原纖維素聚合度越低，溶解越容易。再生纖維素分子量較原纖維素有所降低，結(jié)晶狀態(tài)由纖維素!轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素"，再生后纖維素?zé)岱纸鉁囟冉档?，熱穩(wěn)定性略有下降。關(guān)鍵詞：纖維素；離子液體；［ABCB］6:；溶解；再生中圖分類號(hào)：4E!F引言<實(shí)驗(yàn)部分近年來，隨著不可再生資源的過度開采和日益!"!原料緊張，人們將目光重新集中到可再生資源的研究和木漿纖維素：進(jìn)口木漿粕，$@纖維素含量>"R；開發(fā)上來，纖維素作為世界上最豐富的天然可再生麥

3、草纖維素：麥草經(jīng)汽爆后，乙醇自催化制漿獲資源，受到極大關(guān)注。天然纖維素結(jié)晶度高，且分子得［#］，$@纖維素含量>$R；皇竹草纖維素：皇竹草經(jīng)間及分子內(nèi)存在大量氫鍵，具有難溶解、難融化和不汽爆后，乙醇自催化制漿獲得［#］，$@纖維素含量可塑等特性，影響應(yīng)用。因此，尋找纖維素有效的溶>#R；*@甲基咪唑，<@氯正丁烷，分析純。劑體系，增加纖維素的可塑性與可及性，是十分必要!"#樣品制備的。離子液體是完全由離子組成的在室溫下呈液體!"#"!離子液體［ABCB］6:的合成參照文獻(xiàn)［!@狀態(tài)的鹽。#$$#年，美國的)9OLPQ等人發(fā)現(xiàn)某些類"］方法合成。型的離子液體在受熱時(shí)對(duì)纖維素有一定的溶解能!"#

4、"#纖維素在離子液體中的溶解稱取GO纖力，所形成的纖維素@離子液體溶液在干燥環(huán)境下性維素投入<$$B,［ABCB］6:中，%$%

5、重分析等手段板上，用另一塊玻璃板水平壓在上面并將其置于蒸研究了離子液體<@丁基@!@甲基咪唑氯代鹽餾水中浸泡一定時(shí)間，緩慢抽開模板，洗脫離子液體（［ABCB］6:）溶解纖維素的條件和再生纖維素的性后將再生纖維素膜取出，真空干燥，得到無色透明再能，并初步闡明了溶解機(jī)理。生纖維素膜。!"$聚合度測(cè)定依照國標(biāo)1.F???@?G中的方法進(jìn)行。收稿日期：#$$G@$!@#?!"%儀器與測(cè)試基金項(xiàng)目：國家“?G!”計(jì)劃（#$$"6.%<%$$）第一作者：男，<>%"年生，碩士生D@射線衍射分析：在日本理學(xué)T／BHU#"$$上進(jìn)行，采用6V靶產(chǎn)生的W$#射線（!X

6、:：IJK萬方數(shù)據(jù)ILM#I9BL;CNL;HK;KM管壓"$Y2，管流F$B+，掃描速度#（Z）／BCM。第/期翟蔚等：離子液體中纖維素的溶解及再生特性·9@Y·!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!紅外光譜分析：在!"#$%&’()*"#公司的+,-.離子液體再生后纖維素聚合度分別下降為@;0、@00/0001234"*紅外光譜儀上進(jìn)行紅外光譜掃描，采用和/@0。按照纖維素分子量!與聚合度"的換算56#壓片方式制備試樣。掃描速度07/8*／3，掃描公式（!S9:/"）可知，再生纖維素的分子量較溶解次數(shù)

7、9:，掃描范圍;00!;0008*<9。前有所下降。其原因可能是高溫條件下，離子液體熱重分析：在!"#$%&’()*"#公司的!(,=>’?［G*%*］H)中高濃度、強(qiáng)極性的陰離子H)<在攻擊纖上進(jìn)行，采用靜態(tài),=>模式。升溫范圍@0!:00維素分子間和分子內(nèi)氫鍵的同時(shí)，破壞了纖維素的A，升溫速率90A／*%&。分子鏈，使分子鏈產(chǎn)生一定程度的斷裂，造成纖維素再生纖維素膜強(qiáng)度測(cè)試：將真空干燥再生纖維聚合度的下降