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《纖維素在離子液體中的溶解特性研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、研究論文FiberResearch纖維素在離子液體中的溶解特性研究程凌燕,朱天祥,劉崴崴,張玉梅*,王華平,郁銘芳(東華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,纖維材料改性國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海201620)摘要:測定了纖維素在不同結(jié)構(gòu)的離子液體——1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物([AMIM]Cl)和1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([BMIM]Cl)中的溶解度和溶解速率。結(jié)果發(fā)現(xiàn):相同條件下,纖維素在[AMIM]Cl中具有較大的溶解度和較快的溶解速率;隨著纖維素聚合度的增大,相同條件下,纖維素在離子液體中的溶解度降低。進(jìn)一步通過WXRD、FT-IR
2、、13CNMR和黏度法分析了溶解前后纖維素的化學(xué)結(jié)構(gòu)、結(jié)晶結(jié)構(gòu)和聚合度,結(jié)果表明:纖維素在離子液體中的溶解屬于直接溶解,纖維素經(jīng)離子液體溶解和再生后,晶型由纖維素I轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素II;溶解時(shí)間和溫度對再生纖維素的聚合度有較大的影響,隨著溶解時(shí)間的延長和溶解溫度的提高,再生纖維素聚合度降低。關(guān)鍵詞:纖維素;離子液體;溶解中圖分類號:TQ341.9文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1001-7054(2008)04-0009-05纖維素是地球上最豐富的天然高分子材料,有希望替代易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。2002年,美國Al-12[6]每年產(chǎn)量超過10t
3、,為人類提供了豐富的可再生abama大學(xué)的Swatloski等首次報(bào)道了天然纖維資源。由于纖維素分子間較強(qiáng)的氫鍵作用,形成了素在離子液體中的溶解,為纖維素溶劑體系的開發(fā)[7]高度結(jié)晶的超分子結(jié)構(gòu),纖維素在熔融之前就已經(jīng)研究開辟了一個(gè)新領(lǐng)域。之后,任強(qiáng)等合成了分解,故不能通過熔融紡絲進(jìn)行加工,而且纖維素新的離子液體——1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物很難溶解在常規(guī)溶劑中。傳統(tǒng)粘膠纖維生產(chǎn)存在著([AMIM]Cl),同樣研究了纖維素在其中的溶解;羅[8]工藝長、能耗大、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn),不利于纖慧謀等研究了纖維素在氯化1-(2-羥乙
4、基)-維素工業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。因此,尋求一種綠色環(huán)保3-甲基咪唑([HeMIM]Cl)離子液體中的溶解。綜的纖維素新溶劑始終是學(xué)術(shù)界和工業(yè)界關(guān)注的焦述纖維素在離子液體中的研究現(xiàn)狀,目前的研究處點(diǎn)。有機(jī)溶劑N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)的于探索和基礎(chǔ)研究階段,涉及與技術(shù)開發(fā)相關(guān)的內(nèi)發(fā)現(xiàn),為纖維素纖維的綠色加工開辟了新工藝,但容還不多見。至今尚未替代傳統(tǒng)的粘膠生產(chǎn)工藝。本文以纖維素在離子液體中溶解的技術(shù)問題離子液體是近年來興起的一類極具應(yīng)用前景為出發(fā)點(diǎn),詳細(xì)討論了溶解條件、纖維素的聚合度的綠色溶劑,以其獨(dú)特的良溶劑性、不揮發(fā)、對
5、水和離子液體的結(jié)構(gòu)對溶解度、溶解速率的影響,并[1]和空氣穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于電化學(xué)、有機(jī)合研究了溶解前后纖維素結(jié)構(gòu)和聚合度的變化,一方[2-3][4][5]成、化工分離、材料制備等領(lǐng)域的研究,面說明纖維素在離子液體中的溶解機(jī)理,另一方面為溶解工藝的控制提供技術(shù)支持。收稿日期:2007-11-14修回日期:2008-01-02基金項(xiàng)目:教育部“高等學(xué)校科技創(chuàng)新工程重大項(xiàng)目培育基金”項(xiàng)1實(shí)驗(yàn)?zāi)?707026),2007中國紡織工業(yè)協(xié)會(huì)科技指導(dǎo)性項(xiàng)目(2007004)。作者簡介:程凌燕(1982~),女,漢族,碩士研究生,研究方向
6、為1.1原料纖維素纖維的清潔化生產(chǎn)。[AMIM]Cl:根據(jù)文獻(xiàn)[9]報(bào)道的方法在實(shí)驗(yàn)*通訊聯(lián)系人。合成纖維SFC2008No.49研究論文FiberResearch室合成。溶解度可達(dá)20%。隨著纖維素聚合度的增大,其1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([BMIM]Cl):根在離子液體中的溶解度降低。其中,纖維素在據(jù)文獻(xiàn)[4]報(bào)道的方法在實(shí)驗(yàn)室合成。[AMIM]Cl中的溶解度高于在[BMIM]Cl中的溶解各種纖維素漿粕:聚合度分別為514、585、度,說明離子液體陽離子的結(jié)構(gòu)對纖維素在離子液1100、2900,由山東海龍股份有限公司提供
7、。體中的溶解性能有著重要影響。這和離子液體的性1.2纖維素在離子液體中的溶解和溶解度測定質(zhì)有關(guān)。相對而言,[AMIM]Cl的熔點(diǎn)較低,自將粉碎的纖維素漿粕在70℃的真空干燥箱中身黏度較小,溶解能力較強(qiáng)。干燥12h。在設(shè)定溫度下,一邊攪拌,一邊在離子表1纖維素在離子液體[AMIM]Cl和[BMIM]Cl中的溶解度(%)液體中加入干燥的纖維素漿粕,直到所加纖維素不棉漿粕竹漿粕瑞典木漿粕棉漿粕離子液體(DP=514)(DP=585)(DP=1100)(DP=2900)再溶解。溶解過程采用偏光顯微鏡判斷溶解程度。[AMIM]Cl2018
8、115用高速離心機(jī)分離未溶解纖維素,得到透明的纖維[BMIM]Cl181783素離子液體溶液。由所加纖維素和離子液體的質(zhì)量2.2纖維素在離子液體中的溶解速率計(jì)算出該溫度下纖維素在離子液體中的溶解度。采用偏光顯微鏡觀察了不同條件下纖維素在1.3纖維素在離子液體中溶
