絡(luò)合結(jié)晶法分離提純間-對甲酚的研究

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1、絡(luò)合結(jié)晶法分離提純間/對甲酚的研究StudyoftheSeparationandPurificationofm-cresolandp-cresolbyDissociationExtractiveCrystallization學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工程研究生：王啟綸指導(dǎo)教師：唐忠利副教授天津大學(xué)化工學(xué)院2017年5月萬方數(shù)據(jù)獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝之處外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得天津大學(xué)或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)

2、位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。學(xué)位論文作者簽名：簽字日期：年月日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解天津大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定。特授權(quán)天津大學(xué)可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，并采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編以供查閱和借閱。同意學(xué)校向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤。（保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)說明）學(xué)位論文作者簽名：導(dǎo)師簽名：簽字日期：年月日簽字日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要間/對甲酚

3、作為一組具有近沸點(diǎn)的同分異構(gòu)體，很難使用傳統(tǒng)的分離方法進(jìn)行分離，由于高純度的間甲酚和對甲酚均為重要的精細(xì)化工中間體，因此長期以來，間/對甲酚的分離一直是一個(gè)重要的課題。本文對絡(luò)合結(jié)晶法提純間甲酚和對甲酚進(jìn)行了研究。絡(luò)合結(jié)晶法通過將絡(luò)合反應(yīng)與結(jié)晶相結(jié)合，選擇性地提純目標(biāo)產(chǎn)物，該方法對于分離近沸點(diǎn)混合物具有很高的潛力。本文分別選擇六水合三乙烯二胺和無水乙酸鈉作為絡(luò)合劑提純對甲酚和間甲酚，實(shí)驗(yàn)證明該方法具有很好的分離效果。通過單因素實(shí)驗(yàn)，分別研究了溶劑種類、絡(luò)合劑用量、溶劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、結(jié)晶溫度以及濾渣洗滌次

4、數(shù)等因素對產(chǎn)品純度和收率的影響，確定了單因素條件下的最優(yōu)值和適宜的操作范圍。以單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ)，通過正交實(shí)驗(yàn)研究了不同條件組合下產(chǎn)品的純度和收率，得到了最優(yōu)的分離條件。本文設(shè)計(jì)了絡(luò)合結(jié)晶法分離間/對甲酚的綠色流程，即先以三乙烯二胺為絡(luò)合劑通過絡(luò)合結(jié)晶得到高純度的對甲酚，再將這一操作中的濾液作為反應(yīng)物，使用乙酸鈉為絡(luò)合劑通過絡(luò)合結(jié)晶從中提純間甲酚，為了提高全程收率，乙酸鈉法中的濾液再循環(huán)回第一步作為反應(yīng)物繼續(xù)使用。以工業(yè)混合甲酚為原料，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了以上流程的可行性，實(shí)驗(yàn)表明通過三乙烯二胺-乙酸鈉耦合法可以得到高

5、純度的對甲酚和間甲酚，流程中使用的溶劑、絡(luò)合劑、萃取劑等均可通過回收后循環(huán)使用，無三廢排放；且由于原料一直處于循環(huán)狀態(tài)，因此理論上該方法中沒有間甲酚和對甲酚損失。本研究為分離間/對甲酚提供了一種高回收率和綠色環(huán)保的途徑。關(guān)鍵詞：絡(luò)合結(jié)晶，間/對甲酚，六水合三乙烯二胺，無水乙酸鈉I萬方數(shù)據(jù)II萬方數(shù)據(jù)ABSTRACTAsapairofisomerswithcloseboilingpoints,m-crsolandp-cresolaredifficulttoseparatebytraditionaltechnology

6、.Becausehighlypurifiedm-cresolandp-cresolareimportantfinechemicalintermediates,researchershasbeenfocusingontheseparationofm-cresolandp-cresolfordecades.Thepurposeofthispaperistoinvestigatetheseparationandpurificationofm-cresolandp-cresolbyusingdissociationextr

7、activecrystallization.Dissociationextractivecrystallizationcombinescomplexationreactionwithcrystallizationinordertopurifythetargetproductselectively.Thistechniqueisextremelypotentialforseparatingazeotropicmixtures.Onthebasisofdissociationextractivecrystallizat

8、ion,DABCO?6H2OandCH3COONaareemployedasneutralizingagentstopurifyp-cresolandm-cresolrespectively.Throughexperiments,itwasprovedthatthisstrategycouldsuccessfullyaccomplishtheseparati