探索熔融結(jié)晶法提純β-甲基萘研究

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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文熔融結(jié)晶法提純β-甲基萘研究姓名:朱政申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:衛(wèi)宏遠(yuǎn)20070301中文摘要甲基萘是一種重要的化工原料,甲基萘有兩種同分異構(gòu)體:p.甲基萘和a.甲基萘,D.甲基萘主要用于生產(chǎn)維生素K3、有機(jī)染料等。本文研究的熔融結(jié)晶法提純p一甲基萘,與傳統(tǒng)的精餾法相比可以節(jié)省其能耗,為產(chǎn)業(yè)化設(shè)計提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和理論指導(dǎo)。首先利用差示掃描量熱法(DSC)測定了甲基萘物系的固液相圖,結(jié)果表明為固液低共熔相圖,與文獻(xiàn)報道相同,并將實(shí)驗(yàn)值與文獻(xiàn)值進(jìn)行了比較,發(fā)現(xiàn)測量值與文獻(xiàn)報導(dǎo)值有較大差別,采用Wilson活度系數(shù)模型結(jié)合普遍化相平衡關(guān)系對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)

2、行了模擬回歸。本文建立了降膜結(jié)晶過程的數(shù)學(xué)模型,此模型己在本實(shí)驗(yàn)物系和其他物系中得到應(yīng)用,同時分析了各操作變量(降溫速率、初始過熱度、噴淋密度)對晶層生長速率的影響,并與模擬值進(jìn)行了比較,從而證明了數(shù)學(xué)模型的正確性。根據(jù)以上基礎(chǔ)研究,分別對p.甲基萘在降膜結(jié)晶器和充滿式結(jié)晶器中的結(jié)晶工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。主要考察了初始結(jié)晶溫度、降溫速率、母液循環(huán)量、發(fā)汗終溫、升溫方式對產(chǎn)品純度和收率的影響,開發(fā)出了較好的B.甲基萘熔融結(jié)晶生產(chǎn)工藝。該工藝以84.7%D.甲基萘的原料,可制備出高于96%的產(chǎn)品。且該工藝無需添加任何溶劑,結(jié)晶過程剩余的母液可進(jìn)入前一工段循環(huán)使用,因此是一個綠色工藝過

3、程。關(guān)鍵詞:熔融結(jié)晶p.甲基萘Dsc降膜結(jié)晶充滿式結(jié)晶ABSTRACTmethylnaphthaleneisanimportantchemicalrawmaterial,therearetwoisomersofmethylnaphthalene,namely,a—methylnaphthaleneandpmethyInaphthalene,p—methylnaphthaIeneismainlyusedinproducingvitaminK3,o唱anicdyes,Inthisthesis,anewmeltc掣stallizationtechn0109),wasdeVelopedt

4、opuri毋p-methylnaphthaJene,whichcanprovidethebasicdataandtheoreticalinstructionfortheengineeringdesign,andtheenergylossisIowcomparedwiththetraditionalpuri6cationmethodlikedistilIation..First,thedia’erentialscanningcalorimet叫(DSC)wasusedt0measurethesolid-liquidphasediagramofmethylnaphthalenesys

5、tem,whichisappearedastheeutectjcphasedjagram,theSameasreponed,bo聃,ever,theexperjmentaJdataexhjbjtssomeobViousdistinctness,comparedwithliteratureresults.WilsonmodelwasintroducedtosimulatetheexperimentaldatacombinedwithgeneralizedequilibriumreIationship.TheoreticalmodelwasdeVelopedandusedinthem

6、ethylnaphthalenesystem.C呵stallizationprocessparameterSaScoolingrate,initialoverheatingoftheliquid矗lm,irrigationdensitywerediscussedfortheirinfluenceonthegro、Vthrateofc拶stallayer,andthemodelcandescribedistinctlythemeltcrystallizationprocessofmethylnaphthalenebasedonthecomparisonbetweenthecalcu

7、latedandtheexperimentalresults.BasedontheaboVefundamentalresearches,themeltc拶stalJizationprocessformanufacturingp-methyInaphthalenewassystemicallyinVestigatedbothinfallingfilmc拶stallizerandliquidfloodedc眄stalIizer.Theefrectsofsomesign訊cantfac

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