3-哌啶酸乙酯的合成研究

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1、心8‘9170疆⑧天洋大摹碩士學(xué)位論文I—■■■-一■港●j國(guó)■：■■●¨i學(xué)科專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)作者姓名：傅雪晶指導(dǎo)教師：馮亞青教授1：¨7>l～天湟女堂研奮牛院2005年1月中文摘要本文研究了3．哌啶酸乙酯的制各過程，以3一甲基吡啶為原料，經(jīng)高錳酸鉀氧化為煙酸，然后用乙醇進(jìn)行酯化生成煙酸乙酯，最后煙酸乙酯被氫化生成3．哌啶酸乙酯。對(duì)三步的合成條件，包括催化劑的用量、溶劑進(jìn)行了研究。重點(diǎn)研究酯化反應(yīng)的工藝條件，通過正交試驗(yàn)確定了酯化反應(yīng)的影響因素，催化劑用量對(duì)反應(yīng)的作用最為顯著。確定了反應(yīng)的最佳條件為：煙酸10g(0．08m01)、乙醇28mL(0．48t001)、濃硫酸6mL(o．1

2、lm01)、反應(yīng)溫度110℃、反應(yīng)時(shí)間9h。在最佳反應(yīng)條件下，煙酸乙酯最終收率達(dá)到89．26％，純度達(dá)到99．51％。研究了催化氫化反應(yīng)中的影響因素如：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量和溶劑等。采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用，程序升溫方法對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了研究。以RaneyNi為催化劑的最佳反應(yīng)條件為：炻酸乙酯15mL(O．11t001)、溶劑150mL、Raney鎳3g、反應(yīng)溫度60℃、氫氣壓力2Mpa、反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)收率98．09％，產(chǎn)品純度97．74％。此工藝具有工業(yè)化應(yīng)用前景。關(guān)鍵詞：3．哌啶酸乙酯，催化氫化，正交試驗(yàn)，氣相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用ABSTRACTTheprocessofpre

3、paring3-piperidinecarboxylicacidethylester(ethylnipecotate)WaSstudiedinthispaper．Thestartingmaterial3-methylpyridineWaSoxidizedtonicotinicacidbypotassiumpermanganate．Thennicotinicacidwasesterifiedwithethanoltogiveethylnicotinate．EthylnicotinateWaShydrogenatedtoethylnipecotate．Syntheticcondition

4、softhreesteps，involvingtheamountofcatalystsandthesolvents，werestudied．Esterificationreactionconditionwasstudiedindetail．Theinfluencingfactorsofesterificationwereanalyzedbyorthogonaltest．TheamountofsulfuricacidWaSthemostimportantfactorintheprocess．TheoptimumconditionofesterificationWaSthefollowi

5、ng：nicotinicacid10g(0．08m01)，ethylalcohol28mL(O．48t001)，sulfuricacid6mL(O．11m01)，temperature110℃，reactiontime9h．Underappropriatecondition，theyieldofethylnicotinatewas89．26％．Thepuritywas99．51％．Theinfluencingfactorsofhydrogenation,suchaStemperature，reactiontime，catalystamountandsolventwgrealsostu

6、died．Thesynthesizedproductsofthehydrogenatedethylnicotinatewereanalys6abycombinedmeansofprogrammedtemperature—capillarygaschromatography—maSsspectrometry．UsingRaneyNiascatalysLtheoptimumconditionWaSthefollowing：ethylnicotinate15mL(0．11m01)，solvent150mL，RaneyNi3g，reactiontemperature60℃，hydrogenp

7、ressure2Mpa，reactiontime3h．TheyieldofethylnipecotateWaS98．09％．Thepuritywas97．74％．Theprocesshasimportantindustrialapplicationpotential．Keywords：Ethylnipecotate，catalytichydrogenation，orthogonaltest，gaSchromatography-maSsspectrometr