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1、2010年第6期(總第84期)塑料助劑27乙撐雙膦酸四甲酯的合成研究紀(jì)孝熹刁建高王彥林(蘇州科技學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，蘇州，215009)摘要以l，2一二溴乙烷、亞磷酸三甲酯為原料，合成阻燃劑乙撐雙膦酸四甲酯，其最適宜的合成條件為二溴乙烷、亞磷酸三甲酯的摩爾比為1：3．5，在175oC下反應(yīng)時(shí)8h，產(chǎn)品得率為7．15％，并用紅外、核磁、元素分析等對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征。關(guān)鍵詞阻燃劑l，2一二溴乙烷亞磷酸三甲酯乙撐雙膦酸四甲酯合成StudyonSynthesisofTetraethylEthylenediphosphonateJiXiao-xiDiaoJ
2、ian-gaoWangYan-lin(ChemistryandBiologicalEngineeringCollege，UniversityofScienceandTechnologyofSuzhou，Suzhou，215009)Abstract：Anflameretardanttetraethylethylenediphosphonatewassynthesizedthrough1,2-ethylenedibromide，trimethylphosphite，andthebestsynthesisconditionswereoptimizeda
3、sfollows：themolarratiooftheethylenedibromideandtrimethylphosphiteis1：3．5whilethereactioniscarriedoutunder176cCfor8h，andtheyieldis7．15％．TheobtainedproductwascharacterizedbyIR，NMRspectra，andelementanalysis．Keywords：flameretardant；l，2-ethylenedibromide；trimethylphosphite；tetraet
4、hylethylenediph0spho—nate；synthesis隨著全球阻燃劑無鹵化的進(jìn)程加快，更為安1實(shí)驗(yàn)部分全環(huán)保的磷系阻燃劑越來越受人們的青睞。有機(jī)膦型阻燃劑，因其含有C—P鍵，化學(xué)穩(wěn)定性較高，1．1試劑與儀器耐水、耐溶劑性能高，且低煙低毒，阻燃效率高，與二溴乙烷，亞磷酸三甲酯，甲醇均為化學(xué)純：樹脂相容性好等優(yōu)點(diǎn)[1-41，成為阻燃劑的研究熱點(diǎn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE一52A，上海亞榮生化儀器廠；傅里課題。甲基膦酸二甲酯(DMMP)的工業(yè)化生產(chǎn)就是葉變換紅外光譜儀丌IR一8400，13本島津公司；核研究成功的例子。它對(duì)不飽和樹脂玻璃鋼、聚氨酯磁
5、共振波譜儀AVANCEIII40OMHz，瑞士布魯克：等的無鹵化阻燃處理促進(jìn)了發(fā)展，但DMMP存在EA1l10CHNO—S型元素分析儀。意大利Carlo—著相對(duì)分子質(zhì)量小，易遷出，沸點(diǎn)低(180cI=)易揮Erba公司。發(fā)，阻燃效能低等不足，研究能保留DMMP的優(yōu)1．2反應(yīng)原理點(diǎn)，又能克服其不足的新產(chǎn)品具有現(xiàn)實(shí)意義。OCH3O0本研究利用ArbUZOV反應(yīng)原理，首次合成了相p～0CHCH，0一P—OCH2CH2-p-OCH，對(duì)分子質(zhì)量較大(相對(duì)分子質(zhì)量為246)，磷含量高0CHOCH3OCH3(達(dá)25．2％)，穩(wěn)定性好的乙撐雙膦酸四甲酯，該產(chǎn)品能
6、較好地克服DMMP的缺點(diǎn)，保留其優(yōu)點(diǎn)。1．3合成步驟在250mL的三口燒瓶里加入0．3mol二溴乙烷，升溫至1l0℃，緩慢滴加1．05mol亞磷酸三甲收稿日期：2010—08—3028塑料助劑2010年第6期(總第84期)酯，繼續(xù)升溫，隨著反應(yīng)時(shí)間延長回流溫度逐漸升明顯了，所以選擇8h為最佳反應(yīng)時(shí)間。高．當(dāng)回流溫度達(dá)175℃時(shí)繼續(xù)回流一段時(shí)間，回流量逐漸減少，至無回流時(shí)反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)。減壓蒸餾衷2反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響Tab．2Effectofreactiontimeontheyieldf<150o【=)，取三口瓶中剩余淺黃色粘稠液體。以層反應(yīng)時(shí)間／h
7、678910析硅膠為吸附劑．石油醚為洗脫劑，對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行收率／％5．406．537．157．207．26色譜柱分離提純，以薄層層析色譜(TLC)跟蹤，減壓蒸餾除去溶劑，得粘稠液體1．75g。即為乙撐雙膦酸四甲酯。2_3反應(yīng)溫度的影響2結(jié)果與討論表3反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響Tab．3Efectofreactiontemperatureontheyield2．1原料摩爾比的影響反應(yīng)溫度／cC165170175180185反應(yīng)溫度175cc，反應(yīng)8h，改變1，2一二溴乙收率／％5．716．207．156．846．75烷與亞磷酸三甲酯配比。產(chǎn)物收率見表l。表
8、11,2一二澳乙烷與亞磷酸三甲酯配比對(duì)收率的影響因?yàn)閬喠姿崛柞サ闹嘏欧磻?yīng)最佳反應(yīng)溫度Tab．1Efectoftheratioof1,2
