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《5-鹵代煙酸與5—鹵代煙酸乙酯的分離及hplc測定研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江工業(yè)大學碩士學位論文5-鹵代煙酸與5—鹵代煙酸乙酯的分離及HPLC測定研究姓名：周雪楓申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：莫衛(wèi)民;阮德桂20051101浙江T業(yè)人學壩lj論義摘要鹵代煙酸及其衍生物具有其特殊的藥用活性和化學性質(zhì)，應(yīng)用前景非常廣闊。鹵代煙酸及其衍生物可抑制細菌輔酶的合成；可用作抗脂肪分解劑，降低血液中的膽固醇；可抑制異丙腎上腺素．酒石酸赫對心肌的破壞，保護，tL,臟；可合．成新穎的腦部化學傳遞系統(tǒng)等。本論文通過高效液相色譜法分別建立了5．溴煙酸、5．溴煙酸乙酯、5-氯煙酸、5．氯煙酸乙酯、5-氟煙酸、5。氟煙酸乙酯的測定方法。以279nm為檢測波長采用反
2、相C18色譜柱，以乙N+0．005mol／L磷酸二氯鐘水溶液(75+25)為流動相分離檢測了5一溴煙酸和5。溴煙酸乙酯，5-溴煙酸的相對標準偏差、平均回收率、線性范圍分別為1．6％，99．4％，0．050～3．40mg／mL(r=O．9996))，5-溴煙酸乙酯的相對標準偏差、平均回收率、線性范圍分別為O82％，100．1％，0．13-6．50mg／mL(r=O．9999)。以277nm為檢測波長采用反相c18色譜柱，以甲醇+O01mol／L磷酸二氫鐘水溶液(75+25)為流動相分離檢測了5一氯煙酸和5．氯煙酸乙酯。5-氯煙酸的相對標準偏差、平均回收率、線性范圍分別為17％、9
3、9．2％、O．030～1．40mg／ml(r=0．9995)，5-氯煙酸乙酯的相對標準偏差、平均回收率、線性范圍分別為1．5％、99．7％、O．017～0．54mg／mI(r=O．9999)。以271nm為檢測波長采用反相c18色譜柱，以甲醇+0．025mol／L磷酸二氫鉀水溶液(80+20)為流動相分離檢測了5．氟煙酸和5．氟煙酸乙酯。5-氟煙酸的相對標準偏差、平均回收率、線性范圍分別為1．9％、99．1％、O．05～1．50mg／ml(r=O9993)，5-氟煙酸乙酯的相對標準偏差、平均回收率、線性范圍分別為17％、99．9％、O．025～0．85mg／ml(r=0．999
4、7)。此外，以常見工業(yè)品煙酸為起始原料，制備了5．溴煙酸、5一溴煙酸乙酯、5一氯煙酸、5一氯煙酸乙酯、5．氟煙酸、5．氟煙酸乙酯6個化合物。煙酸通過二氯亞砜酰氯化、溴代得到5．溴煙酸，產(chǎn)率79．2％；后者通過二氯亞砜酰氯化、乙醇酯化得到5．溴煙酸乙酯，產(chǎn)率70．9％。5-溴煙酸在血水硫酸銅存在下，高壓釜中氨水氨解得到5一氨基煙酸，產(chǎn)率79．7％。5．氨基煙酸通過Sandmeryer反應(yīng)，即NaN02重氮化、氯化銅／氯化亞銅氯代，合成了5一氯煙酸，產(chǎn)率35l％。后者通過二氯亞砜酰氯化、乙醇酯化得到5．氯煙酸乙酯，產(chǎn)率837％。5一氨基煙酸通過浙江T業(yè)人學壩卜淪義Schiemann
5、反應(yīng)，即NaN02重氮化、氟硼酸成赫、熱解合成了5一氟煙酸，產(chǎn)率70．9％。后者通過二氯亞砜酰氯化、乙醇酯化得到5一氟煙酸乙酯，產(chǎn)率799％。6個化合物的結(jié)構(gòu)經(jīng)FTIR、GC／MS證實。關(guān)鍵詞：煙酸：5一溴煙酸；’5．溴煙酸乙酯：5-氯煙酸；5一氯煙酸乙酯：5-氟煙酸；5一氟煙酸乙酯；5-氨基煙酸；HPLC測定；有機合成浙{工T業(yè)人學壩卜論文AbstractHalo．substitutednicotinicacidanditsderivatives，whichhavespecialcharactersandvariouspharmaceuticalactivities，have
6、abroadforegroundofapplication．Thesecompoundscaninhibitcozymasesynthesisfromcozymaseprecursorsandleadtoa‘lethalsynthesis’．Thesecompoundsarewidelyusedasanti—lipolyticagentsbecauseofitsactivityinreducingfreefattyacidsandcholesterolinserum．Halo‘substitutednicotinicacidanditsderivativescaneffecto
7、nisoprenaline-inducedmyocardialnecrosisandprotecteheart．Thesecompoundscanbeutilizedtosynthesizeanovelchenaicaldeliverysystem，andsoon．Thedissertationwasmainlyfocusedonthedeterminationofthree5-halonicotinicacidsandtheirethylesters，whichinclude5-bromo
