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《雙介孔sio,2的制備及其表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文雙介孔SiO<,2>的制備及其表征姓名：王小麗申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：郭翠梨20090501摘要雙介孔材料是近年來在介孔分子篩的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的～種新型多孔材料。這種材料存在兩種不同孔徑的孔結(jié)構(gòu)，大介孔可以允許較大直徑的分子進入，同時其作為物質(zhì)傳輸?shù)耐ǖ溃哂休^小的擴散阻力；小介孔作為物質(zhì)的吸附點和反應(yīng)的場所，具有較好的擇形催化的能力。雙介孔材料的這一特點使它作為催化劑載體，在石油化工、精細化工、制藥工業(yè)等方面有著巨大的發(fā)展?jié)摿?。首先，本文以單一模板劑，利用溶膠一凝膠法，在
2、弱堿條件下制備了具有雙介孔獨立分布的Si02，并利用TG／DTA、XRD、BET、SEM、ⅧtTEM等手段考察了氨水、模板劑、溶劑、助溶劑以及擴孔劑對Si02孔結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明：雙介孔Si02中存在大量無序排列的2～3nnl的小介孔和20nm左右的大介孔。較小的孔道形狀為蠕蟲狀或者六角形狀，由模板劑的脫除產(chǎn)生；較大的孔道沒有長程有序性，由顆粒之間的間隙形成。氨水及模板劑的用量主要影響大介孔的孔體積及其孔徑分布；溶劑的增加使小介孔孔體積、孔徑減?。恢軇┰跀U大小介孔孔徑的同時，使其孔分布更集中，而大介孔分布更
3、為分散；擴孔劑液體石蠟利于擴大小介孔孔徑，而苯有利于大介孔的形成。其次，借鑒原位合成制備催化劑的思想，在傳統(tǒng)介孔Si02的合成體系中加入大介孔硅膠Q．50，制備了具有孔道彼此貫通且小介孔負載于大介孔孔壁的雙孔結(jié)構(gòu)Si02。樣品孔徑分布分別在2．8nm和45tim左右。樣品的小介孔具有與MCM．41類似的長程有序性和孔結(jié)構(gòu)，Si02孔壁為無定型非晶態(tài)。通過硅膠Q．50與雙介孔Si02結(jié)構(gòu)參數(shù)的比較以及加料順序的改變，證明了模板劑和硅源如期地進入了介孔材料的大孔道中，并在孔道壁面形成了新的介孔，且大介孔孔道未被填充
4、堵塞。通過調(diào)節(jié)兩種硅源的相對含量可以調(diào)節(jié)兩種介孔的比例。關(guān)鍵詞g雙介孔Si02；溶膠一凝膠法；原位合成ABSTRACTBimodalmesoporousmaterialisanewtypeofinorganicporousmaterialbasedonmesoporousmolecularsieveinrecentyears．Thiskindofnewmaterialhasadistinctbimodalporestructures，thelargemesoporecallmakelarge-diameterm
5、oleculestransfereasilyandproviderapidtransportationforreactantwithlessdiffusionresisitance；whilethesmallmesoporecansimultaneouslyprovidelargesurfaceareaandexhibitexcellentshape-selectivecatalysisasactivesites．Soitcanbeconcludedthatbimodalmesoporousmaterialwi
6、llhavegreatpotentialapplicationsinsomecatalyticfields，suchaspetrochemical，finechemical，pharmacyandSOon．Inthispaper，thebimodalmesoporoussilicawassynthesizedbysol-gelprocessingusingasingletemplateunderweakbasicconditionsatfirst．TheeffectofNH40H，template，solven
7、t,cosolventandpore-expandingagent‘wereassessedusingvariousanalyticaltechniquessuchasTG／DTA，XRD，BET，SEMandHRTEM．Theresultsshowedthatthesilicahasmassivesmallmesoporeof2-3nmandlargemesoporeabout20nmthatarrangeatrandom．Thesmallmesoporewhichoriginatefromremovalof
8、templateconsistofwormhole-likeandhexagnoalchannels，whilelargemesoporeiscausedbythecavitiesbetweenclose—packedparticles．Whenthesolventconsumptionincreased，smallmesoporevolumeandporesizebecamesmal
