探索雙介孔氧化鋁的制備及其應(yīng)用

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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文雙介孔氧化鋁的制備及其應(yīng)用姓名:彭翠娜申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:張金利201006摘要雙介孔材料是近年來在介孔分子篩的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型多孔材料,在化工、吸附分離,藥物傳輸、制藥、材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本文首先利用大介孔氧化鋁制備了具有雙介孔分布的介孔材料,并利用熱重(TG)、X射線衍射(XIm)、N2吸附脫附分析、高分辨掃描電鏡(HRSEM)、高分辨透射電鏡(HIHEM)等手段考察了鋁源量、模板劑鏈長(zhǎng)對(duì)于孔分布的影響。結(jié)果表明:得到的雙介孔砧203,其孔徑分布

2、分別為6nlll、2411IIl左右。其中小介孔為鋁源在模板劑的作用下形成的,大介孔為使用的大介孔原料顆粒本身具有的孔道。其次利用雙模板法制備了最可幾孔徑在3nlIl、10ntil.20am左右,具有規(guī)則形貌的雙介孔氧化鋁,且孔道具有一定的有序性。并利用TG、XRD、BET、HRSEM、HRTEM等手段考察了模板劑、加料順序、pH、以及擴(kuò)孔劑對(duì)A1203孔結(jié)構(gòu)的影響。其中以三嵌段共聚物PEG.PPG—PEG和CTAB為模板劑得到的樣品的孔體積較大,大介孔分布在20rim左右,且孔道的有序性增強(qiáng),有序孔道之間相互

3、貫通,孔壁較厚。調(diào)節(jié)模板劑的加入順序?qū)τ诳捉Y(jié)構(gòu)也有較大的影響;擴(kuò)孔劑的加入對(duì)于樣品的孔分布范圍沒有明顯的改變,在一定程度上破壞了樣品孔道的有序性及規(guī)則的形貌;在堿性條件下得到具有雙介孔分布的舢203,調(diào)節(jié)氨水加入的量可以改變小介孔的孔體積。最后,制備了雙介孔催化劑,采用CO甲烷化和噻吩加氫脫硫模型反應(yīng),對(duì)催化反應(yīng)進(jìn)行活性評(píng)價(jià),獲得了較高的選擇性、收率。關(guān)鍵詞:雙介孔;A1203;雙模板ABSTRACTBimodalmesoporousmaterialisanewtypeofinorganicporousmate

4、rialbasedonmesoporousmolecularsieveinrecentyears,whichlhavegreatpotentialapplicationsinsomefields,suchaSchemicalprocess,adsorptiveseparation,drugdeliveryandmaterialsandSOon.Thisthesisfirstsynthesizedthebimodalmesoporousaluminabasedonlarge-porealuminausingCTA

5、Bastemplate.ThermalGravimetric,F(xiàn)ourierTransforminfrared,XRayDiffraction,nitrogenadsorption-desorptionisotherms,HighResolutionTransmissionElectronMicroscopeandHighResolutionScaningElectronMicroscopewereusedtocharacterizetheeffectsofthemolarratioofthelargepore

6、aluminatothealuminasourceandthelengthofthetemplate.Theporediametersofpreparedbimodalmesoporousaluminawere6ninand24n/norso.Thesmallmesoporouswasformedbythetemplateandthelargemesoporouswastheporeintraparticle.Then,thebimodalmesoporousaluminaWaspreparedbyadirec

7、tmethodthatusingdoubletemplates.Theporediametersofthepreparedsamplewere3nmand10-20nnlrespectively.Thesamplehadtheregularmorphologyandshortrangeorderofthepore.Theeffectsofthedifferenttemplate,differentorderoftemplates,pore—expandingagentandtheamountoftheNH40H

8、werealsocharacterizedbyTG,F(xiàn)T-RXRD,nitrogenadsorption-desorptionisotherms,HRTEMandHRSEM.DifferenttemplateCanadjustthesizeofthelargemesopore.Theorderofthetemplatesalsoaffectstheporedistribution.Th

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