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《介孔氧化鋁的溶膠-凝膠法制備.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、２０１７年第２５卷合成化學Ｖｏｌ．２５，２０１７第１０期，８４４～８４６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙＮｏ．１０，８４４～８４６·研究簡報·介孔氧化鋁的溶膠-凝膠法制備１*２張旭光，馬云飛（１．吉林出入境檢驗檢疫技術中心，吉林長春１３００００；２．吉林省水利水電勘測設計研究院，吉林長春１３００００）摘要：以硝酸鋁為鋁源，十六烷基三甲基溴化銨和尿素為復合模板劑，采用溶膠-凝膠法制備了介孔氧化鋁（1），２－１其結構經(jīng)ＴＥＭ，ＸＲＤ，ＴＧ-ＤＴＡ和Ｎ２-ＢＥＴ表征。結果表明：1比表面積較大（＞４００ｍ·ｇ），孔徑
2、分布窄（３～５ｎｍ），形成的蠕蟲狀孔道具有短程有序性。關鍵詞：介孔氧化鋁；復合模板劑；溶膠-凝膠法；制備中圖分類號：Ｏ６２３．７３１；ＴＱ１３文獻標志碼：ＡDOI：１０．１５９５２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｊｓｃ．１００５-１５１１．２０１７．１０．１７０５５PreparationofMesoporousAluminabySol-gelMethods１*２ＺＨＡＮＧＸｕ-ｇｕａｎｇ，ＭＡＹｕｎ-ｆｅｉ（１．ＪｉｌｉｎＥｎｔｒｙ-ｅｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００６２，Ｃｈｉ
3、ｎａ；２．ＪｉｌｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＷａｔｅｒＲｅｓｏｕｒｃｅｓａｎｄＨｙｄｒｏｐｏｗｅｒＳｕｒｖｅｙａｎｄＤｅｓｉｇｎ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００１２，Ｃｈｉｎａ）Abstract：Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓａｌｕｍｉｎａ（1）ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｓｏｌ-ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ，ｕｓｉｎｇｎｉｔｒａｔｅａｌｕｍｉｎａａｓｓｏｕｒｃｅｏｆａｌｕｍｉｎａ，ｃｅｔｙｌｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅａｎｄｕｒｅａａｓｍｕｌｒｉｐｌｅｔｅｍｐｌａｔｅ．Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｃｈａｒ-ａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＴＥＭ，ＸＲＤ
4、，ＴＧ-ＤＴＡａｎｄＮ２-ＢＥＴ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ1ｈａｓｈｉｇｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ（＞２－１４００ｍ·ｇ）ａｎｄｎａｒｒｏｗｐｏｒｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ（３～５ｎｍ）．Ｔｈｅｗｏｒｍ-ｌｉｋｅｐｏｒｅｓｏｆ1ｅｘｈｉｂｉｔｅｄｓｈｏｒｔｒａｎｇｅｏｒｄｅｒｉｎｇ．Keywords：ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓａｌｕｍｉｎａ；ｍｕｌｒｉｐｌｅｔｅｍｐｌａｔｅ；ｓｏｌ-ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ［１－５］［６］介孔材料由于具有較高的比表面積和銨（ＣＴＡＢ）和尿素為復合模板劑，采用溶膠-凝膠規(guī)則的孔道
5、結構而在催化劑、催化劑載體和吸收法制備了介孔氧化鋁（1），其結構經(jīng)ＴＥＭ，ＸＲＤ，［７－８］劑等領域備受關注。介孔材料的制備方法主ＴＧ-ＤＴＡ和Ｎ２-ＢＥＴ表征。要有：溶膠-凝膠法、水熱反應法、沉淀法、乳化及［９－１０］1實驗部分微乳化法等。介孔氧化鋁（1）是一類重要的介孔材料，其１．１儀器與試劑制備方法主要有３種：中性合成法、陰離子合成法ＪＳＭ-３０１０型高分辨透射電鏡（加速電壓３００［１１－１３］和陽離子合成法。目前，合成比表面積較大ｋＶ）；ＲｉｇａｋｕＤ-Ｍａｘ２５００ＰＣ型Ｘ-射線衍射儀的1多采用醇鹽為原料，高碳有機酸為模板劑，制（Ｃｕ
6、Ｋα輻射，石墨單色器，掃描范圍０．５～５°，測備成本較高，難以工業(yè)化生產(chǎn)。試溫度２２℃，相對濕度≈７０％）；ＷＣＴ-２Ｃ型微本文以硝酸鋁為鋁源，十六烷基三甲基溴化量差熱天平（進樣量為１０．０ｍｇ，升溫速率１０收稿日期：２０１７-０３-１２；修訂日期：２０１７-０８-１０基金項目：中國大洋協(xié)會基金資助項目（ＤＹ１０５-０１-０３）作者簡介：張旭光（１９８５－），男，漢族，黑龍江哈爾濱人，碩士，工程師，主要從事功能材料的研究。Ｅ-ｍａｉｌ：ｘｕｅｓｈａｎ６８５３４７０６＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ第１０期張旭光等：介孔氧化鋁的溶膠-凝膠法制備—８４５—－１℃
7、·ｍｉｎ，空氣氛圍）；ＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓＴｒｉＳｔａｒ３０００型氮氣吸附-脫附儀。所用試劑均為分析純。１．２制備－１在燒杯中加入１５ｍｏｌ·Ｌ氨水溶液０．００９ｍｏｌ，ＣＴＡＢ０．４６８３ｇ和尿素０．４６８３ｇ，攪拌下于－１８５℃加入０．０２ｍｏｌ·Ｌ硝酸鋁溶液０．００９ｍｏｌ，反應２ｈ。調至ｐＨ８．０，攪拌０．５ｈ；真空干燥，于５００℃焙燒２ｈ得白色固體1。Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／℃2結果與討論圖31的ＴＧ-ＤＴＡ曲線Figure3ＴＧ-ＤＴＡｃｕｒｖｅｏｆ1２．１表征（１）ＴＥＭ圖１為1的ＴＥＭ照片。由圖１可見，由于模板劑和結晶水在
8、煅燒后消失，1中形成了大量短程有序的蠕蟲狀孔道，孔徑分布較寬。相對壓力圖11的ＴＥＭ照片F(xiàn)igure1ＴＥＭｉｍａｇｅｏｆ1孔徑／ｎｍ圖4Ｎ２吸附-脫
