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1、第20卷第7期化學(xué)研究與應(yīng)用Vo.l20,No.72008年7月ChemicalResearchandApplicationJuly,2008文章編號:10041656(2008)07088703溶膠凝膠法制備氧化鋁光學(xué)薄膜1,2*12晏良宏,蔣曉東,江波(1中國工程物理研究院激光聚變研究中心,四川綿陽621900;2四川大學(xué)化學(xué)學(xué)院,四川成都614004)關(guān)鍵詞:氧化鋁;光學(xué)薄膜;溶膠凝膠中圖分類號:O623.421文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A氧化鋁薄膜性能優(yōu)異,具有較高的介電常數(shù)、加入適量鹽酸(HCl含量為37%)膠溶,得清澈透高
2、熱導(dǎo)率、抗輻照能力強(qiáng)、抗堿離子滲透能力強(qiáng)以明膠體。體系中Al2O3含量為4%。然后選用潔及在很寬的波長范圍內(nèi)透明等性能。因此,氧化凈的熔石英玻璃為基片,采用提拉法在常溫常壓鋁薄膜廣泛地應(yīng)用于微電子器件、電致發(fā)光器件、下鍍膜,提拉速度在25300mm/min之間。[1]光波導(dǎo)器件以及抗腐蝕涂層等眾多領(lǐng)域。特別12薄膜的性能測試[2]是氧化鋁光學(xué)薄膜具有高的抗激光損傷閾值,用紅外光譜儀(NICOLET5700型)分析了膜用于制備增透膜、高反射薄膜等光學(xué)膜層,在慣性層的成分;用紫外可見光分光光度計(jì)(TU1810約束聚變的高功率固體激光器中具有廣闊的應(yīng)
3、用型)測量膜層的透光率;用橢偏儀(SE850型)測量前景。制備薄膜的方法有物理氣相沉積法、化學(xué)膜層的厚度和折射率;用掃描探針顯微鏡(XE氣相沉積法和溶膠凝膠法。與前兩種方法相比,100)測量了膜層的表面形貌。溶膠凝膠法具有設(shè)備簡單、操作方便、膜層質(zhì)量[3,4]高等特點(diǎn),因此受到人們的廣泛關(guān)注。目前,2結(jié)果與討論在光學(xué)薄膜領(lǐng)域,溶膠凝膠法主要用于制備二氧[5,6]化硅光學(xué)薄膜,用其制備氧化鋁光學(xué)薄膜還21膜層的紅外光譜鮮見報(bào)道。圖1為氧化鋁光學(xué)薄膜的紅外光譜圖,其中a本文報(bào)道了一種溶膠凝膠法制備氧化鋁光為在空氣中干燥2小時的膜層,b為在1
4、50下干1學(xué)薄膜的方法。以乙醇為溶劑,三仲丁基醇鋁為燥2小時的膜層。在曲線a中,1000500cm之間[1]前驅(qū)體,在室溫下配制氧化鋁膠體。采用提拉法的特征峰代表的是無定形Al2O3的晶格振動,11在熔石英基片上鍍膜得到氧化鋁光學(xué)薄膜。用紅3400cm處為的HO鍵伸縮振動吸收譜,1631cm外、分光光度計(jì)、橢偏儀、掃描探針顯微鏡等儀器處出現(xiàn)了HO鍵彎曲振動吸收譜帶,表明氧化鋁1分析了膜層的性質(zhì)。薄膜中含有一定量的OH基團(tuán)。1380cm處出現(xiàn)[7]了一個吸收峰,這是吸附水的彎曲振動,表明氧1實(shí)驗(yàn)部分化鋁薄膜中含有吸附水。曲線b與曲線a
5、基本一致,說明150的熱處理對膜層結(jié)構(gòu)影響很小。同111氧化鋁光學(xué)薄膜的制備時,曲線b在1380cm處的吸收峰強(qiáng)度減弱,這是室溫下將一定量的三仲丁基醇鋁(分析純)加由熱處理使膜層失去部分結(jié)晶水所致。入無水乙醇(優(yōu)級純)中,攪拌均勻,加入少量去離22膜層的透光率曲線子水促進(jìn)異丁醇鋁水解,得到乳白色溶膠。然后采用提拉法在熔石英基片上雙面鍍氧化鋁光收稿日期:20071029;修回日期:20080128基金項(xiàng)目:863高技術(shù)(2004AA848040)資助聯(lián)系人簡介:晏良宏(1982),男,碩士研究生,主要從事激光用光學(xué)薄膜的研究;Ema
6、i:lyanlianghong@126.com化學(xué)研究與應(yīng)用第20卷888學(xué)薄膜,其透光率曲線如圖2所示,其中曲線a是示,膜層厚度隨提拉速度的提高而增大。通過改熔石英基片的透光率曲線,曲線b是提拉速度為變提拉速度,膜層厚度可在1503~5508nm范圍50mm/min時所得薄膜的透光率曲線,曲線c是提內(nèi)變化。當(dāng)提拉速度小于200mm/min,膜層厚度拉速度為150mm/min時所得薄膜的透光率曲線。與提拉速度成線型關(guān)系。由數(shù)據(jù)線性擬合得知,h熔石英基片的透光率為941%,鍍氧化鋁膜后,其=193v+11909,其中h為膜層厚度,單位nm;v透
7、光率發(fā)生變化,如曲線b所示,膜層峰值透光率為提拉速度,單位mm/min。但當(dāng)提拉速度大于與基片透光率相同,在720nm處,最小透光率為200mm/min,膜層厚度受提拉速度影響減小,隨著910%,在440nm處。用橢偏儀測量膜層厚度和提拉速度的增大,膜層厚度逐漸達(dá)到最大值。折射率得知,曲線b所對應(yīng)氧化鋁光學(xué)薄膜的厚度為2328nm,折射率為147。膜層透光率曲線隨提拉速度的變化而變化,如曲線c所示。橢偏儀測得曲線c對應(yīng)膜層的厚度為3846nm,折射率為147,說明提拉速度可以調(diào)節(jié)膜層的厚度,而不影響膜層的折射率。圖3提拉速度對膜層厚度的影響
8、Fig3Effectofwithdrawalrateoncoatingthickness圖
