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1、鄭州大學碩士學位論文巰基乙酸的提純工藝研究與巰基乙酸銨合成開發(fā)姓名：張展申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導教師：王留成20070520摘要巰基乙酸(TGA)是一種重要的精細化工原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、分析、美容美發(fā)、PVC生產(chǎn)等各個領(lǐng)域，國內(nèi)外消費量日趨增長。雖然國內(nèi)對TGA的生產(chǎn)早已開始，但工藝落后，特別是高純度TGA生產(chǎn)工藝尚有欠缺，產(chǎn)品仍需大量進口。針對這一現(xiàn)狀，本文在Bunte鹽法結(jié)合電還原生產(chǎn)TGA的技術(shù)基礎(chǔ)上，進一步對TGA的提純工藝進行研究，具有一定的學術(shù)理論意義和工程應(yīng)用前景。TGA合成過程中的副產(chǎn)物為二硫代二乙酸(DTDGA)，對
2、TGA的提純過程進行研究，需要同時對TGA和DTDGA建立快速、準確的分析方法。本文根據(jù)鋅汞齊能高效地把DTDGA還原成TGA的特性，采用自制的鋅汞齊還原柱，結(jié)合碘量法確立了DTDGA的定量分析方法，測定結(jié)果的最大相對標準偏差為O．37％，平均加標回收率100．58％。方法準確，操作簡便易行，具有較好的重復(fù)性和精密度，可以滿足生產(chǎn)提純過程中的分析要求。萃取分離是巰基乙酸提純過程的重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到產(chǎn)品進一步提純的難易以及成本的高低。本文通過對幾種有代表性萃取劑分配系數(shù)和蒸餾結(jié)果的比較，選定乙醚作為TGA的萃取劑，在此基礎(chǔ)上確定了較好的萃取工藝條件
3、為：油水相比1：2，萃取四次，在該條件下TGA萃取率達99．02％。TGA自身沸點較高，而受熱易氧化或自酯化，采用普通的精餾操作進行提純，產(chǎn)品純度低，損失率大。本文運用正交實驗設(shè)計對TGA自身熱敏性進行了考察，發(fā)現(xiàn)硫酸含量為影響TGA損失率的最主要因素，含量越高損失率越大；溫度和時間為影響損失率的次要因素，隨著溫度的升高和時間的延長，TGA的損失率增大。在此基礎(chǔ)上，確定了較適宜的TGA提純工藝：先用w(NaOH)-20％的水溶液，保持水油相比為1：25，對萃取有機相進行洗滌，然后蒸餾有機相。蒸餾前期采用常壓、低溫(35。C～80。C)回收乙醚，然后
4、改用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾，控制操作時間150rain以內(nèi)，真空度O．099Mpa，塔釜溫度低于147。C，收集餾分可得質(zhì)量分數(shù)為95．87％的TGA產(chǎn)品，收率71．05％。為拓展TGA產(chǎn)品的用途，本文對其下游產(chǎn)品巰基乙酸銨的合成工藝進行了初步研究，得到了合成的最佳工藝條件為：在乙醚萃取TGA的有機相中，逐滴加入質(zhì)量分數(shù)為30％的濃氨水，控制NH3與TGA的摩爾比為1．16：1進行反應(yīng)，分離下層淺紅色水相溶液即巰基乙酸銨產(chǎn)品，純度達54．25％，產(chǎn)品收率92．9％?？刂普婵斩?．095MPa，溫度30。CT，對低純產(chǎn)品進一步進行蒸餾脫除低沸物后，巰基乙
5、酸銨產(chǎn)品純度達74．27％，蒸餾收率92．57％。關(guān)鍵詞：巰基乙酸；巰基乙酸銨；萃?。徽麴s提純ⅡAbstractThioglyolicacid(TGA)whichisallimportantfinechemicalmaterialiswidelyusedinpharmacy,analysis，hairdressingandtheproductionofPVC．TheconsumptionofTGAistrendingupyearbyyearinandabroad．ThoughChinahasbegunthesynthesisofTGAsincelo
6、ngago，thetechniqueforthesynthesisofTGAisstillcoarsenow．EspeciallythepurificationofTGAislackofresearch．MostofthepureTGAusedinChinaneedstobeimported．Inordertosolvethisproblem，thepurificationofTGAWasresearchedsystematicallyonthebasisoftheBunteSaltmethodforthesynthesisofTGAanditse
7、lectricalreduction．Theresearchofferedcertainacademievalueandhadapromisingfutureinengineering．Dithiodiglyolicacid(DTDGA)WasthebyproductofTGA．ItwasneededthattheanalysismethodforDTDGAshouldbeset印whendoingtheresearchofTGApurification．Thus，thereductionofDTDGAintoTGAbyzincamalgamand
8、theiodometrictitrationWasutilizedinthedetectionofDTDGA．Usingt
