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《Bunte鹽法合成巰基乙酸異辛酯的工藝研究.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第31卷第1期有色礦冶Vo1．31．№12015年O2月N0N—FERR0USMlNINGANDMETALLURGYFebruary2015文章編號：1007—967X(2015)01—23-03Bunte鹽法合成巰基乙酸異辛酯的工藝研究i彥軍』沈陽有色金屬研究院，遼寧沈陽110141)摘要：主要論述了利用Bunte鹽法合成巰基乙酸，并使用乙醚與異辛醇協(xié)同萃取工藝制取巰基乙酸負載有機相，再經(jīng)過粗餾酯化、精餾提純得到高純度巰基乙酸異辛酯的合成工藝。關(guān)鍵詞：Bunte鹽法；巰基乙酸；協(xié)同萃??；粗餾；精餾；巰基乙酸異辛酯中圖分類
2、號：TQ225．24文獻標識碼：A2，3配料比上且IJ百A：B：C一1：1：2(摩爾比)巰基乙酸異辛酯(以下簡稱巰基酯)的合成主要A：D一1：2．4～2．5(重量比)有兩種方法：一種是先酯化后巰基化，即先用氯乙酸A——ClCH2COOH與異辛醇合成氯乙酸異辛酯，之后再進行巰基化；另B——Na2S2O3·5H2O一種是先巰基化后酯化，即先用氯乙酸鈉與硫化物C——H2SO4(濃)制取巰基乙酸之后再用巰基乙酸與異辛醇合成巰基D——H2O酯。而合成巰基乙酸又有許多方法，主要是用氯乙2．4操作步驟酸與硫化物如：硫氫化鈉、硫代硫酸鈉、
3、硫脲、多硫化(1)反應釜內(nèi)先加入水，之后投入氯乙酸，待充鈉、以及三硫代碳酸鈉等反應制取。其中用氯乙酸分溶解后，在攪拌狀態(tài)下緩慢加入碳酸鈉進行中和與硫代硫酸鈉反應制取巰基乙酸(即Bunte鹽法)進反應，至pH一3．5～4．0。而合成巰基酯就是我們現(xiàn)在要討論的內(nèi)容，此方法(2)中和完畢后，向釜內(nèi)加入硫代硫酸鈉，并進具有操作工藝簡單、易于生產(chǎn)等特點。行加熱，使釜內(nèi)溫度在7O～75℃條件下反應1h。(3)將釜內(nèi)溫度降至40～50℃后，緩慢加入濃2Bunte鹽法制取巰基乙酸硫酸，加入過程中釜內(nèi)溫度不應超過80℃，加完濃2．1反應機理
4、硫酸后迅速升溫，使釜內(nèi)溫度達到100～110℃．在(1)中和反應：2C1CH2COOH+Na2COs一此溫度下反應15～3Omin，之后降溫出料。2C1CH2COONa4-CO24-H2O反應結(jié)束后可適當加入一定量的水，既可起到(2)合成Bunte鹽反應：ClCH2CO0Na4-降溫作用又可避免NaSO·12H。O析出，但水量Na2S203一Na03SSCH2COONa4-NaCl不可過大，防止合成液中HSCH：CooH濃度過低。(3)水解反應：NaO。SSCHCOONa4-H。O2．5制取巰基乙酸試驗HscHCOOH4-
5、Nazso制取巰基乙酸試驗，結(jié)果見表1。2．2工藝流程表1Bunte鹽法合成巰基乙酸試驗結(jié)果毽羞墼金凰遂圖1Bunte鹽法合成巰基乙酸工藝流程*收稿日期：2014—04～28作者簡介：王彥軍(1972一)，男，本科，高級工程師，主要從事藥劑研發(fā)工作。24有色礦冶第31卷六次試驗的巰基乙酸轉(zhuǎn)化率中高的為行粗餾，粗餾料中巰基的含量在10．7左右為宜，87．14，低的為83．22％。由此可知：(1)轉(zhuǎn)化率高即已酯化的巰基乙酸量和未酯化的巰基乙酸量的總低對操作條件有較高的要求；(2)本方法合成巰基和與已酯化的辛醇和未酯化的辛醇量的
6、總和的比例乙酸是可行的。為3：7，在此配料條件下，可在保證巰基乙酸較高轉(zhuǎn)化率的同時，獲得盡可能多的粗酯。3利用Bunte鹽法制取的巰基乙酸合將粗酯再次進行蒸餾提純即精餾，可以獲得合成巰基酯格的巰基酯產(chǎn)品(酯含量≥99．5)。萃取及蒸餾工藝流程見圖2。(1)首先要將巰基乙酸合成液中的巰基乙酸萃(3)協(xié)同萃取及蒸餾回收乙醚試驗結(jié)果見表2。取出來，之后再用蒸餾方法除去負載有機相中的萃表2協(xié)同萃取及蒸餾回收乙醚試驗結(jié)果取劑得到含量較高的巰基乙酸混合溶液，進而與異辛醇反應合成巰基酯。序。1重量莖苧喜含量純薯巰基—重量含量巰?基?乙酸
7、。乙?醚消?耗。號(g)()乙酸量(g)(g)()損失量(g)(／巰基乙酸)選用的萃取劑是乙醚和異辛醇，需要強調(diào)的是124008．33199．922188．30．15O．317所用乙醚必須是一級品，否則會大大降低乙醚和巰224008．33199．922184．00．090．217基乙酸的回收率，造成大量損失。用乙醚和異辛醇316008．46135．361461．00．080．351協(xié)同萃取巰基乙酸比單純用乙醚萃取具有原料消耗48008．5068．00730．00．040．48058008．5468．32731．00．100
8、．582少、回收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點。616008．50136．001461．30．220．369混合萃取劑與水溶液的比例一般為1：2左右，總計807．520．386(平均)混合萃取劑中異辛醇與乙醚的比例也為1：2左右。萃取后有機相中巰基乙酸的含量約為2O～3O，經(jīng)計算可知，協(xié)同萃取過程中巰基乙酸總回
