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1、安徽理工大學碩士學位論文生物質(zhì)基木糖制備糠醛的研究姓名：陳文明申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導(dǎo)教師：陳明強;王君20070608安徽理工大學碩士論文摘要摘要目前工業(yè)糠醛主要是通過礦物酸(主要是硫酸)催化五碳糖或半纖維素在200℃～250℃下脫水得到。在這種條件下，生成糠醛的選擇性不超過70％，而且礦物酸具有腐蝕性，容易造成污染。采用固體催化劑制備糠醛有可能提高選擇性，并且使工藝過程綠色化。本文考察了三種固體催化劑催化木糖脫水制備糠醛的工藝過程。分別以ZSM-5、斜發(fā)沸石和固體磷酸鈣為催化劑進行實驗，考察了催化劑、溶劑甲苯用量、反應(yīng)時間
2、、反應(yīng)溫度和攪拌速率各種不同因素對糠醛產(chǎn)率的影響；當反應(yīng)物木糖為59時，以糠醛產(chǎn)率為目標函數(shù)確定了最佳工藝參數(shù)；并對以固體磷酸鈣為催化劑時的反應(yīng)動力學進行了研究。以zSM．5為催化劑進行木糖脫水制備糠醛的實驗中，得到最佳工藝條件為：在木糖5．Og、甲苯100．0ml、蒸餾水50．0ral、分子篩(Si／AL=59)2．09、轉(zhuǎn)速n=700r／min,設(shè)定反應(yīng)溫度T=170℃，反應(yīng)時間t----4h。在此條件下最大產(chǎn)率為29．2％。由實驗結(jié)果分析可知在本實驗體系中催化劑ZSM-5對糠醛的選擇性較高，但木糖轉(zhuǎn)化率較低。以斜發(fā)沸石催化劑進行木糖
3、脫水制備糠醛的實驗中，得到最佳工藝條件為：木糖定量為59，則斜發(fā)沸石催化劑為1．59、蒸餾水50ml、甲苯125mi、反應(yīng)時間為4小時、反應(yīng)溫度為170℃、攪拌速率為700r／rain。在此條件下最大產(chǎn)率為66％。由實驗結(jié)果分析可知在本實驗體系中斜發(fā)沸石催化劑的選擇性很高。由ZSM-5、斜發(fā)沸石分子篩催化劑的實驗結(jié)果對比可知，硅鋁比小的斜發(fā)沸石比較適合本實驗體系，在實驗中酸性較強的催化劑對糠醛的選擇性較低，因此在木糖脫水制備糠醛的實驗中采用硅鋁比小的分子篩催化劑效果比較好。以磷酸鈣催化劑進行木糖脫水制備糠醛的實驗中，得到最佳工藝條件為：木
4、糖定量為59，則斜發(fā)沸石催化劑為1．Og、蒸餾水50ml、甲苯100ml、反應(yīng)時間為5小時、反應(yīng)溫度為180℃、攪拌速率為700r／min。在此條件下最大產(chǎn)率為65．3％。由實驗結(jié)果分析可知在本實驗體系中磷酸鈣催化劑的選擇性很高：根據(jù)實驗數(shù)據(jù)對木糖脫水制備糠醛的反應(yīng)動力學進行了研究，通過分析計算得出：反應(yīng)級數(shù)為一級，即反應(yīng)為本征動力學控制的一級反應(yīng)；反應(yīng)活化能E=50．39kJ／mol，指前因子A=1．587X105s～；并確定了反應(yīng)速率方程，其方程表達式為：安徽理工大學碩士論文摘要r=1．587×105P一5啪。1?！畾wC柑。圖31表2
5、3參考文獻66關(guān)鍵詞：木糖，甲苯，糠醛，分子篩，磷酸鈣分類號；TQ251．1II安徽理工大學碩士論文AbstractAtpresempdmarymethodproducingfilrfiaalisdehydrationofC5-sugarorhcmicelluloseon200℃—，250℃usingmineralacidascatalyst．Underthiscondition,selectivityofpreparingfurfuralisnothigherthan70％andthatmineralacidhascausticity,
6、soitactuallybringsenvironmentpollution．Theselectivityoftheprocessmaybeincreasedandtheprocesscanalsobemorecleaner．Threekindssolidcatalystshavebeeninvestigatedfordehydrationofxylosctoproducefurfuml．Differentreagentswel'eusedforcatalyst，suchasmolecularsieve(5A)’clinoptilol沁a
7、ndcalciumorthophosphate．Effectsofvariousfactors(theamountofcatalystandsolvent,reactiontimeandtemperature，stirringspeed)on．yieldoffurfuralwerediscussed．Theoptimalconditionswel'edeterminedusingyieldoffurfin-alas趾objectivefunction．ReactionkineticsofdehydrationofxyloseWereals
8、ostudiedusingcalcimnorthophosphateascatalyst．AsforpreparingfuffmalfTomxylosedehydrationusingmole
