玉米芯制備糠醛的研究

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1、第40卷第4期精細(xì)化工中間體fol40No42010年8月FINECHEMICALINTERMEDIATESAugust2010玉米芯制備糠醛的研究李志松，易衛(wèi)國(guó)(湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程系，湖南株洲412005)摘要：對(duì)從玉米芯制備糠醛進(jìn)行了研究。玉米芯水解催化劑為5％(m／m)的稀硫酸溶液，在100~C回流反應(yīng)3．5h，戊糖收率可達(dá)64．5％(以多縮戊糖計(jì))。上述酸性水解液在170~C、甲苯存在下，反應(yīng)蒸餾3h，糠醛收率達(dá)到85％(以戊糖計(jì))。蒸出液經(jīng)精制，制得糠醛。與一步法相比，糠醛收率提高5％-8％(以原料玉米芯計(jì))，并且反應(yīng)時(shí)間縮短

2、，水蒸汽的用量減少。關(guān)鍵詞：糠醛；萃取蒸餾；反應(yīng)蒸餾中圖分類號(hào)：TQ251．11文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1009—9212(2010)04—0053-03StudyonFurfuralPreparationfromCornCobLIZhi-song，YIWei-guo(HunanChemicalIndustryProfessionalTechnologyCollege，Zhuzhou412005，China)Abstract：Furfuralwaspreparedfromcorncob．Thecorncobwashydrolyzedunderca

3、talysisof5％(m／m)sulfuricacidatIO0~C，givingpentosein64．5％yield(basedonpentosan)．Theaboveproductwasfurtherconvertedintofurfuralin85％yield(basedonpentose)．Thistechnologygivestheproductinahigheryieldwithshortertimeandlowerenergyconsumptioncomparingtotheone—stepprocess．Keywords：fu

4、rfural：extractivedistillation；reactivedistillation1前言技術(shù)水平有限。糠醛的生產(chǎn)通常采用玉米芯、秸桿等農(nóng)林副產(chǎn)為原料，在硫酸或鹽酸等催化劑的糠醛又名呋喃甲醛，淺黃色或琥珀色透明油作用下水解，多縮戊糖轉(zhuǎn)化為戊糖，戊糖再在高狀液體，具有類似杏fr_=的特殊香味。常壓下沸點(diǎn)溫下經(jīng)脫水環(huán)化生成糠醛，糠醛被水蒸汽汽提后161．7~C，相對(duì)密度1．1580～1．161l(20cI二)?？啡┡c再進(jìn)行精制。流程可分為一步法和二步法。一步空氣接觸，尤其是在光、熱或酸存在時(shí)會(huì)自動(dòng)氧法是多縮戊糖水解生成戊糖和戊糖環(huán)化脫

5、水生成化為黃褐色，并發(fā)生樹(shù)脂化?？啡┦且环N用途很糠醛，兩個(gè)反應(yīng)在同一個(gè)水解鍋內(nèi)一次完成，兩廣的基礎(chǔ)有機(jī)化丁原料，由它直接或間接合成的步法是上述兩個(gè)反應(yīng)在不同的反應(yīng)條件下分開(kāi)進(jìn)化工產(chǎn)品多達(dá)1600余種．主要有糠醇、呋喃、呋行的E2-41。國(guó)內(nèi)基本上采用一步法進(jìn)行生產(chǎn)。一步喃丙烯酸、糠酸和糠酸乙酯、丁二酸等。由糠醛法流程較簡(jiǎn)單，但糠醛的收率不高，并且糠醛渣也能制得石油的某些下游產(chǎn)品，在石油資源日漸因顯強(qiáng)酸性，只能作用鍋爐的燃料，燃燒時(shí)又產(chǎn)枯竭的今天，糠醛及其下游產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)將會(huì)有著生大量的酸性氣體。不能用作肥料或作其它應(yīng)用。廣闊的發(fā)展空間l]。目前我國(guó)

6、糠醛生產(chǎn)能力約一步法同時(shí)產(chǎn)生大量的廢水。例如，以玉米芯為3O萬(wàn)t／a，大部分出口，只有少量用于生產(chǎn)糠醇，原料，糠醛理論收率為27％一34％，采用一步法生因此拓寬糠醛的應(yīng)用領(lǐng)域也無(wú)必要。產(chǎn)時(shí)實(shí)際收率只有9％～12％E。二步法由于2步反我國(guó)糠醛生產(chǎn)廠家約200家。多為鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)．應(yīng)可控制在不同的條件下進(jìn)行，糠醛的收率比一作者簡(jiǎn)介：李志松(1966一)男，湖南雙峰人，高級(jí)工程師。主要從事教學(xué)及精細(xì)化工產(chǎn)品的研發(fā)工作。(E—mail：lizhisong1888@163．com)收稿日期：2010—06—29精細(xì)化工中間體第40卷步法要高得多，可達(dá)到20％左

7、右。因此用二步法人甲苯50mL，并通入細(xì)小的氮?dú)饬鳎磻?yīng)蒸餾一取代一步法將是糠醛發(fā)展的必然趨勢(shì)。定時(shí)間．期間每隔0．5h取樣分析餾出液油相中糠筆者對(duì)二步法制備糠醛進(jìn)行了研究，并在水醛濃度、并記錄油相體積。蒸出液經(jīng)靜置分層、解過(guò)程中加人氯化鈉作為助催化劑[6-7；在環(huán)化分液。有機(jī)相用碳酸鈉溶液中和，再用生石灰低脫水過(guò)程中采用甲苯取代水蒸汽汽提用于反應(yīng)蒸溫脫水干燥，最后經(jīng)減壓蒸餾，減壓至9300~餾[2-3,8]。通過(guò)加入甲苯作為糠醛的萃取劑，在氮?dú)?3300Pa．收集90—100~C的餾分作為糠醛產(chǎn)品，流的攜帶下，加入的甲苯與生成的糠醛一同蒸出，甲

8、苯餾分可循環(huán)使用。減少了糠醛在反應(yīng)器中的停留時(shí)間，有利于減少糠戊糖及糠醛濃度的測(cè)定采用高效液相色譜儀醛的副反應(yīng)，提高糠醛的收率。并且可以