玉米芯制備糠醛的研究

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1、第40卷第4期精細化工中間體fol40No42010年8月FINECHEMICALINTERMEDIATESAugust2010玉米芯制備糠醛的研究李志松，易衛(wèi)國(湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程系，湖南株洲412005)摘要：對從玉米芯制備糠醛進行了研究。玉米芯水解催化劑為5％(m／m)的稀硫酸溶液，在100~C回流反應(yīng)3．5h，戊糖收率可達64．5％(以多縮戊糖計)。上述酸性水解液在170~C、甲苯存在下，反應(yīng)蒸餾3h，糠醛收率達到85％(以戊糖計)。蒸出液經(jīng)精制，制得糠醛。與一步法相比，糠醛收率提高5％-8％(以原料玉米芯計)，并且反應(yīng)時間縮短

2、，水蒸汽的用量減少。關(guān)鍵詞：糠醛；萃取蒸餾；反應(yīng)蒸餾中圖分類號：TQ251．11文獻標志碼：A文章編號：1009—9212(2010)04—0053-03StudyonFurfuralPreparationfromCornCobLIZhi-song，YIWei-guo(HunanChemicalIndustryProfessionalTechnologyCollege，Zhuzhou412005，China)Abstract：Furfuralwaspreparedfromcorncob．Thecorncobwashydrolyzedunderca

3、talysisof5％(m／m)sulfuricacidatIO0~C，givingpentosein64．5％yield(basedonpentosan)．Theaboveproductwasfurtherconvertedintofurfuralin85％yield(basedonpentose)．Thistechnologygivestheproductinahigheryieldwithshortertimeandlowerenergyconsumptioncomparingtotheone—stepprocess．Keywords：fu

4、rfural：extractivedistillation；reactivedistillation1前言技術(shù)水平有限?？啡┑纳a(chǎn)通常采用玉米芯、秸桿等農(nóng)林副產(chǎn)為原料，在硫酸或鹽酸等催化劑的糠醛又名呋喃甲醛，淺黃色或琥珀色透明油作用下水解，多縮戊糖轉(zhuǎn)化為戊糖，戊糖再在高狀液體，具有類似杏fr_=的特殊香味。常壓下沸點溫下經(jīng)脫水環(huán)化生成糠醛，糠醛被水蒸汽汽提后161．7~C，相對密度1．1580～1．161l(20cI二)?？啡┡c再進行精制。流程可分為一步法和二步法。一步空氣接觸，尤其是在光、熱或酸存在時會自動氧法是多縮戊糖水解生成戊糖和戊糖環(huán)化脫

5、水生成化為黃褐色，并發(fā)生樹脂化?？啡┦且环N用途很糠醛，兩個反應(yīng)在同一個水解鍋內(nèi)一次完成，兩廣的基礎(chǔ)有機化丁原料，由它直接或間接合成的步法是上述兩個反應(yīng)在不同的反應(yīng)條件下分開進化工產(chǎn)品多達1600余種．主要有糠醇、呋喃、呋行的E2-41。國內(nèi)基本上采用一步法進行生產(chǎn)。一步喃丙烯酸、糠酸和糠酸乙酯、丁二酸等。由糠醛法流程較簡單，但糠醛的收率不高，并且糠醛渣也能制得石油的某些下游產(chǎn)品，在石油資源日漸因顯強酸性，只能作用鍋爐的燃料，燃燒時又產(chǎn)枯竭的今天，糠醛及其下游產(chǎn)品的開發(fā)將會有著生大量的酸性氣體。不能用作肥料或作其它應(yīng)用。廣闊的發(fā)展空間l]。目前我國

6、糠醛生產(chǎn)能力約一步法同時產(chǎn)生大量的廢水。例如，以玉米芯為3O萬t／a，大部分出口，只有少量用于生產(chǎn)糠醇，原料，糠醛理論收率為27％一34％，采用一步法生因此拓寬糠醛的應(yīng)用領(lǐng)域也無必要。產(chǎn)時實際收率只有9％～12％E。二步法由于2步反我國糠醛生產(chǎn)廠家約200家。多為鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)．應(yīng)可控制在不同的條件下進行，糠醛的收率比一作者簡介：李志松(1966一)男，湖南雙峰人，高級工程師。主要從事教學(xué)及精細化工產(chǎn)品的研發(fā)工作。(E—mail：lizhisong1888@163．com)收稿日期：2010—06—29精細化工中間體第40卷步法要高得多，可達到20％左

7、右。因此用二步法人甲苯50mL，并通入細小的氮氣流．反應(yīng)蒸餾一取代一步法將是糠醛發(fā)展的必然趨勢。定時間．期間每隔0．5h取樣分析餾出液油相中糠筆者對二步法制備糠醛進行了研究，并在水醛濃度、并記錄油相體積。蒸出液經(jīng)靜置分層、解過程中加人氯化鈉作為助催化劑[6-7；在環(huán)化分液。有機相用碳酸鈉溶液中和，再用生石灰低脫水過程中采用甲苯取代水蒸汽汽提用于反應(yīng)蒸溫脫水干燥，最后經(jīng)減壓蒸餾，減壓至9300~餾[2-3,8]。通過加入甲苯作為糠醛的萃取劑，在氮氣13300Pa．收集90—100~C的餾分作為糠醛產(chǎn)品，流的攜帶下，加入的甲苯與生成的糠醛一同蒸出，甲

8、苯餾分可循環(huán)使用。減少了糠醛在反應(yīng)器中的停留時間，有利于減少糠戊糖及糠醛濃度的測定采用高效液相色譜儀醛的副反應(yīng)，提高糠醛的收率。并且可以