醋酸鄰甲基環(huán)己酯的合成研究

醋酸鄰甲基環(huán)己酯的合成研究

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1、一虹‘。n習(xí)⑧天畢大謦碩士學(xué)位論文一■■0-●■■j●一jH■強(qiáng)■■●”■■■■■一舉科專業(yè):盟主量主—作者姓名:劉厘勛指導(dǎo)教師二王里堡垂逵天津大學(xué)研究生院2004年I2月摘要醋酸鄰甲基環(huán)己酯是比混合醋酸甲基環(huán)己酯更優(yōu)秀的氫葸醌溶劑,可廣泛應(yīng)用于葸醌法生產(chǎn)過氧化氫工藝。本文研究開發(fā)了以鄰甲酚為起始反應(yīng)物,經(jīng)加氫反應(yīng)和酯化反應(yīng)制各醋酸鄰甲基環(huán)己酯的制備方法。第一,研究了用蘭尼鎳作催化劑的鄰甲酚加氫反應(yīng)。結(jié)果表明,鄰甲酚加氫反應(yīng)最佳反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度1400C,壓力5bar,反應(yīng)時(shí)間6h。在此條件下,反應(yīng)選擇性100%,轉(zhuǎn)化率

2、大于97%。第二,分別用硫酸氫鈉和硫酸作催化劑,進(jìn)行了鄰甲基環(huán)己醇和醋酸酯化反應(yīng)的研究。結(jié)果表明,用硫酸氫鈉做催化劑、環(huán)己烷做帶水劑,鄰甲基環(huán)己醇和醋酸酯化反應(yīng)的最佳物料配比是:鄰甲基環(huán)己醇:乙酸:環(huán)己烷:硫酸氫鈉=O.1mol:O.3mol:39:O.89。最佳反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度102。C.1160C,反應(yīng)時(shí)間2h。在此條件下,醋酸鄰甲基環(huán)己酯的收率為93.73%。相同物料配比條件下,用濃硫酸作催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng),也可得到93%的酯牧率。當(dāng)物料比為鄰甲基環(huán)己酵:乙酸:環(huán)己烷:硫酸氫鈉=O.1mol:O.2mol:39:O

3、.89時(shí),反應(yīng)兩小時(shí)后酯收率也可達(dá)到93%。關(guān)鍵詞:過氧化氫,鄰甲酚,蘭尼鎳,醋酸鄰甲基環(huán)己酯Abs甘act2-methylcyclohexylacetateisanefficientsolventthatcanbeusedintheanthraquinoneprocessfortheproductionofH202.Inthiswork,thepreparationof2-methylcyclohexylacetate,frstbythehydrogenationreactionofo-cresol,followedbye

4、stefificationoftheobtained2-methylcyclohexanolwithaceticacid,hasbeenstudied.RaneyNiwasfoundtobethesuitablecatalystforthehydrogenationofo-cres01.Theoptimalconditionswerefoundasfollows:1400C.5barand6h.Undertheseconditions,100%selectivitytotheproduct,2-methylcyclohexa

5、nolandupto97%conversionofo-cresolwereobtained.Intheesterificationof2-methylcyclohexanolandaceticacid.withNaHS04ascatalyst,theoptimalconditionswerefoundasfollows:2-methylcyclohexanol:aceticacid:cyclohexane:NaHS04=0.1mol:0.3mol:39:0.89.Undertheseconditions.93.73%yiel

6、dof2一methylcyclohexylacetatecouldbeobtained.ItwasfoundthatconcentratedH2S04couldalsobeusedasthecatalystforthereactionandsimilarresultscouldbeobtained.When2-methylcyclohexanol:aceticacid:cyclohexane:NariS0420.1mol:0.2mol:39:0.89,93%yieldof2-methylcyclohexylacetateco

7、uldalsobeobtained.Keywords:hydrogenperoxide,o—cresol,RaneyNi,2-methylcyclohexylacetate獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特別加以標(biāo)注和致謝之處外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得墨疊盤莖或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了辯意。學(xué)位論文作者簽名:昌1蓮砂簽字日期:辦。廠年,月吵

8、日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解叁鲞盤莖有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定。特授權(quán)盤壅盤莖可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索,并采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編以供查閱和借閱。同意學(xué)校向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤。(保密的學(xué)位論文在解密后適用

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