對(duì)甲苯磺酸催化合成乙酸環(huán)己酯的研究.pdf

《對(duì)甲苯磺酸催化合成乙酸環(huán)己酯的研究.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、90李建輝等對(duì)甲苯磺酸催化合成乙酸環(huán)己酯的研究對(duì)甲苯磺酸催化合成乙酸環(huán)己酯的研究木李建輝’，衛(wèi)世乾(1平頂山教育學(xué)院，河南平頂山467000；2許昌學(xué)院學(xué)報(bào)編輯部，河南許昌461000)摘要：本實(shí)驗(yàn)以冰乙酸和環(huán)己醇為原料，對(duì)甲苯磺酸為催化劑合成乙酸環(huán)己酯，通過正交實(shí)驗(yàn)考察了醇酸物質(zhì)的量比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)酯化率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)冰乙酸的加入量為0．1mol，醇酸物質(zhì)的量比為1．6：1，催化劑用量0．2g，反應(yīng)時(shí)間2h的條件下，酯化率可達(dá)97％以上。所得產(chǎn)品無色透明，通過紅外光譜分析對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。關(guān)鍵詞

2、：乙酸環(huán)己酯，對(duì)甲苯磺酸，正交設(shè)計(jì)，催化合成中圖分類號(hào)：TQ225．41SynthesisofCyclohexylAcetateCatalyzedbyP—tolueneSulfonicAcidLIJian—hui1WEIShi—qian2，(1PingdingshanInstituteofEducation，Pingdingshan467000，Henan，China；2JournalofXuchangUniversity，XuchangUniversity，Xuchang461000，Henan，China)Abstra

3、ct：Cyclohexylacetatewassynthesizedusingaceticacidandcyclohexanolasreactantsandp-toluenesulfonicacidascatalyst．Theinfluencefactorsofmolarratioofalcoholtoacid，catalystweight，andreactiontimewasexaminedthroughorthogonalexperiments．Theresultsshowedthatthebestreactionco

4、nditionswereas~llows：theamountofaceticacidwas0．1mol，theratioofcyclohexanoltoaceticwas1．6：1，theamountofcatalystwasO．2g．Afterreactingfor2h，theyieldwasover97％．Theproductwascolorlessandtransparent．ThestructureoftheproductwascharacterizedbyIR．Keywords：cyclohexylacetate

5、，p-toluenesulfonicacid，orthogonaldesign，catalyticsynthesis乙酸環(huán)己酯，又名環(huán)己基乙酸酯，是一種無色選擇性好、產(chǎn)品純度高、產(chǎn)率較高、不腐蝕設(shè)備、或稍帶黃色的透明油狀液體，具有香蕉或蘋果香減少污染等優(yōu)點(diǎn)l。本實(shí)驗(yàn)以對(duì)甲苯磺酸為催化劑味，是食品工業(yè)中一種重要的香料，常用于配制蘋合成乙酸環(huán)己酯，探討并確定了適宜的工藝條件，果、香蕉、黑穗狀醋栗和樹莓等香料，并廣泛用于效果良好。飲料、冰淇淋等食品中；此外也是日用化妝品工業(yè)1研究方法常用的香精；同時(shí)由于其對(duì)樹脂等有良好的溶解性能

6、，而常用作涂料、油漆等的溶劑【J之j。采用對(duì)甲苯磺酸作催化劑，以冰乙酸和環(huán)己醇工業(yè)上常用乙酸和環(huán)己醇為原料，濃硫酸為催為原料來合成乙酸環(huán)己酯，并通過正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)考化劑合成乙酸環(huán)己酯。但這種方法存在產(chǎn)品質(zhì)量差、察了酸醇物質(zhì)的量之比、催化劑對(duì)甲苯磺酸用量以設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、后處理工藝復(fù)雜、污染環(huán)境等缺點(diǎn)¨jJ，及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)酯化率的影響，獲得了較優(yōu)的因此研究新型催化劑催化合成乙酸環(huán)己酯很有實(shí)際反應(yīng)條件。意義。近年來對(duì)于如無機(jī)鹽、離子交換樹脂、固體2實(shí)驗(yàn)部分超強(qiáng)酸和分子篩等新型催化劑的研究很多【4J。對(duì)甲苯磺酸是一種常見且易得的

7、強(qiáng)有機(jī)酸，具有活性高、2．1試劑和儀器收稿日期：2014—11—10鶘金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目，項(xiàng)目號(hào)510740602015年第44卷第2期合成材料老化與應(yīng)用9l冰乙酸、環(huán)己醇、環(huán)己烷、無水硫酸鎂、無水2．2．1實(shí)驗(yàn)原理氯化鈣、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、無水乙醇、氯化鈉本實(shí)驗(yàn)以冰乙酸和環(huán)己醇為原料、對(duì)甲苯磺酸等均為分析純。為催化劑合成乙酸環(huán)己酯，因?yàn)轷セ磻?yīng)是可逆反KDM500恒溫電熱套(金壇市杰瑞爾電器有限應(yīng)，為了保證反應(yīng)一直向右進(jìn)行，需加入環(huán)己烷作公司)，TD200電子天平(天津市天馬儀器廠)，2-WAY帶水劑，在

8、裝有溫度計(jì)、分水器、球形回流冷凝管新型阿貝折光儀(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，的100mL三口燒瓶中進(jìn)行回流反應(yīng)。乙酸環(huán)己酯FTS一2100型紅外光譜儀(美國Bio．Rad公司)。的合成反應(yīng)為：2．2實(shí)驗(yàn)方法，／一對(duì)甲苯磺酸／＼CH3COOH+_oH～一～／＼／OOCCH3+H2O2．2．2乙酸環(huán)己酯的