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1、鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文從稻殼中提取反式阿魏酸的工藝及工程數(shù)據(jù)研究姓名：安娜申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：周彩榮;石曉華20070506摘要阿魏酸是植物界普遍存在的一種酚酸，其具有很高的藥用價(jià)值，有抗菌消炎、抗血栓形成、鎮(zhèn)痛、降血脂、抗紫外輻射、抗氧化、抗突變和抗自由基等作用，同時(shí)在食品，化妝品等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。而稻殼是稻米加工的副產(chǎn)品，主要用做飼料和肥料，很少進(jìn)行深加工和再利用，這不僅浪費(fèi)了寶貴的資源，而且對(duì)環(huán)境也造成了很大的污染。微波輔助提取法從天然產(chǎn)物中提取有效成分是--1'7新興技術(shù)，它具有設(shè)備簡(jiǎn)單、
2、適用范圍廣、萃取效率高、重現(xiàn)性好、節(jié)省時(shí)間、節(jié)省試劑、污染小等特點(diǎn)，因此有廣闊的發(fā)展前景。本文將微波輔助提取技術(shù)應(yīng)用到從稻殼中提取阿魏酸的過(guò)程中，國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)報(bào)道，因此具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和一定的經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益。．本文采用均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)法用微波對(duì)稻殼進(jìn)行輔助提取，采用破壁與浸取聯(lián)合工藝，即先微波處理稻殼，再用攪拌浸提的方法提取阿魏酸，通過(guò)考察微波的功率和作用時(shí)間，以及考察在微波輔助下，提取溶劑，水浴溫度，水浴時(shí)間，回流反應(yīng)時(shí)間，pH值等條件，確定了實(shí)驗(yàn)的較佳工藝條件為：微波總輻射功率的50％，微波輻射時(shí)間2min，微波加水10
3、0ml，堿液濃度l％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，提取時(shí)間2．5h，提取溫度60℃。并且采用FeCl3一K3Fe(CN)6混合液顯色一般鑒定法，薄層層析法以及紫外分光光度法迸行定性定量分析，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)樣品，確定所提取出的產(chǎn)品為反式阿魏酸。本文還依據(jù)熱分析測(cè)試技術(shù)，確定了采用DSC．60差示掃描量熱儀測(cè)定反式阿魏酸的條件，即在升溫速率10"C·minl，氮?dú)饬魉?0ml·min"‘的條件下，稱取若干樣品，可測(cè)得的較準(zhǔn)確的DSC曲線，反式阿魏酸的熔化熱為150．00Jog一。!由DTA-TGA譜圖，結(jié)合DSC譜圖分析證實(shí)了在氮?dú)鈿夥諚l件下，當(dāng)
4、溫度超過(guò)190℃時(shí)反式阿魏酸開始分解。采用XRY．IC氧彈熱量計(jì)測(cè)定了反式阿魏酸的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒焓為-4737．6kJ·mol～，并在測(cè)定前用萘作標(biāo)準(zhǔn)物驗(yàn)證儀器可靠性，萘的實(shí)驗(yàn)測(cè)定值與文獻(xiàn)值符合良好，相對(duì)誤差為0．11％，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)儀器可靠，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信。結(jié)合熱力學(xué)原理，計(jì)算出反式阿魏酸的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓為．626．65kJ·mol～，為該產(chǎn)品的工藝開發(fā)，工程設(shè)計(jì)和工業(yè)化生產(chǎn)提供了相關(guān)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。采用帶激光監(jiān)視系統(tǒng)的可控升溫速率的溶解度測(cè)定裝置，測(cè)定固液相平衡數(shù)據(jù)，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物系苯甲酸．水體系的測(cè)定，對(duì)該裝置的可靠性進(jìn)行了驗(yàn)證，
5、其測(cè)量值與文獻(xiàn)值吻合良好，證明該裝置可信度較高。用變溫溶解法測(cè)定了溫度范圍為273．15K．333．15K之間反式阿魏酸在水以及乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷等8個(gè)二元體系共126組溶解度數(shù)據(jù)，所測(cè)體系的溶解度數(shù)據(jù)均未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。采用經(jīng)驗(yàn)方程lax=4+B／T+CInT對(duì)所測(cè)體系的溶解度進(jìn)行關(guān)聯(lián)，計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比較，總平均相對(duì)誤差為O．19"／,，說(shuō)明溶解度經(jīng)驗(yàn)方程在本文所研究的溫度范圍和濃度范圍內(nèi)適用。關(guān)鍵詞；反式阿魏酸，稻殼，微波輔助提取，熱分析技術(shù)，熱力學(xué)性質(zhì)，溶解度IIFeml
6、icacidisaphenoHcacidexistedinthevegetablekingdom,andhasplayedanimportantroleinmedicinalarea,suchasantibacterialandantiphlogistic,antithrombosis，easingpain,droppingbloodpressure，resistingultraviolet,antioxidation,antimutationandresistingfreeradical．Simultaneouslyi
7、talsohasbeenusedinfood，cosmeticandother&lds，widely．Ricehullisabyproductintheprocessingrice．a(chǎn)nditisusedasfeedandfertilizer,mainly，SOitishardlyputllpmoreefficiencyprocessedandrecycled．Thisisnotonlywastingpreciousresouroe，butalsopollutingenvironment．Microwave’assist
8、edextractionmethodisanewtechniquemadeuseofextractingavailabilitycomponentfromsavageness．Itscharacteristicsconsistinsimpleequipment,appliedwidely,highextraction
