基于苯甲醛直接氯化法合成間氯苯甲醛的研究

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1、湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文苯甲醛直接氯化法合成間氯苯甲醛的研究姓名:童剛生申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:楊運(yùn)泉20020401摘要本文研究了以苯甲醛為原料直接氯化合成間氯苯甲醛的方法。建立了對氯化產(chǎn)物和原料同時分析的毛細(xì)管氣相色譜分析手段;通過對可能的幾種催化劑進(jìn)行擇優(yōu)比較,選擇了無水三氯化鋁做為該氧化反應(yīng)的催化劑:通過大量實(shí)驗(yàn)探討了苯甲醛直接氯化的反應(yīng)規(guī)律,在合理假設(shè)及簡化的基礎(chǔ)上建立了該氯化反應(yīng)的動力學(xué)方程式:r=O.6752·exp(-1131.1廠r)[CI【wb];運(yùn)用單因素和正交實(shí)驗(yàn)方法考察

2、了原料液濃度、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等條件對氯化反應(yīng)的影響,得到了較優(yōu)的氯化反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該反應(yīng)是一個快反應(yīng)和典型的串聯(lián)反應(yīng),最佳反應(yīng)條件為:苯甲醛1.33mol·L-l;催化劑1.70mol·L~;反應(yīng)時間30min;反應(yīng)溫度50℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果還表明:在優(yōu)化反應(yīng)條件下,苯甲醛的轉(zhuǎn)化率可達(dá)90%以上,間氯苯甲醛的收率達(dá)到79%以上,反應(yīng)選擇性可達(dá)88%,氯化產(chǎn)物中基本無同分異構(gòu)體。關(guān)鍵詞:苯甲醛;間氯苯甲醛;氯化;毛細(xì)管氣相色譜法AbstractInthepaper,themethodofsy

3、nthesisofm·chlorobenzaldehyrdefrombenzNdehydebydirectchlorinationhasbeenstudied.Accordingtothereferences,thecapillarycolumnGCquantitativeanalysismethodhasbeendevelopedtosimultaneousdeterminationoftheproductsandtherawmaterial.AnhydrousaluminiumiSpickedoutast

4、hebettercatalystfrommanykindsofc砌ySts.ThechlorinationruleiSresearchedbyexperimentsandthekineticequationiSbuiltbasedonthereasonablesimplificationforthereaction:r=0.6752。exp(一1131.1廠r)[Ca][Wb].Byparametersandorthogonaltest,theeffectsoftheconcen訂ationoftherawm

5、aterialandthecatNyst,reactiontemperatureandtimehavebeeninvestigated,theoptimizedconditionsforreactionareobtained.Thepaperalsohasinvestigatedtheprocessofchlorination,andtheresultsshowmatitisafastreactionandatypicaltandemone,theoptimizedconditionsfbrt11ereact

6、ionareasfollows:benzaldehyde1.33mol-L~:anhydrousaluminiuml-70mol·L~:reactiontime30min;reactiontemperature50℃.Undertheoptimizedconditions,theconversionofbenzaldehydeiSover90%.neoverallyieldofm.chlorobenzaldehydeiS79%with88%selectivityandalmosthavenostructura

7、lisomerasbyproducts.KeyWords:benzaldehyde;m—Chlorobenzaldehyde;chlorination;capillarycolumnGC湘潭大學(xué)化1二學(xué)院碩上論文1.文獻(xiàn)綜述1.1前言一氯苯甲醛共有三種同分異構(gòu)體:鄰氯苯甲醛、間氯苯甲醛以及對氯苯甲醛,它們都是重要的有機(jī)化工原料,主要用作醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料工業(yè)中的中間體“’21?。例如:鄰氯苯甲醛在醫(yī)藥工業(yè)上可用于合成鄰氯苯甲肟、鄰氯苯甲肟氯及氯苯唑青霉素鈉n,;在農(nóng)藥化工中可用于制造殺螨劑一螨蟲凈、除草劑和植物

8、生長調(diào)節(jié)劑等“1;在染料工業(yè)中可用于制各鄰磺基苯甲醛鈉鹽等一系列產(chǎn)品;還能用于合成某些記錄材料叫。對氯苯甲醛用于醫(yī)藥工業(yè)可制芬那露、氯苯氨酪酸等藥物中間體;也用作制造幾種三苯甲烷型酸性染料的中間體,如CI,酸性藍(lán)83、藍(lán)i00、藍(lán)109、藍(lán)90等,還可以用于制作紡織助劑以及醫(yī)藥中間體等口’8’?。間氯苯甲醛主要用作有機(jī)化工中間體“?、抗腫瘤新藥的中間體,但該異構(gòu)體國內(nèi)生產(chǎn)量少且昂貴。目前,市場上鄰氯

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