基于超臨界流體色譜分離茄尼醇的實(shí)驗(yàn)研究

基于超臨界流體色譜分離茄尼醇的實(shí)驗(yàn)研究

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1、2006年2月中文摘要超臨界流體具有氣體的高擴(kuò)散性和低粘度.又兼有與液體相近的密度和溶解能力的特性。超臨界流體色譜是以超l臨界流體作為流動(dòng)相的色譜分離過程,是一種對(duì)環(huán)境友好的、高效的、新型的化工分離技術(shù),適合于天然產(chǎn)物,藥物,熱敏性物質(zhì)等的分離和微量雜質(zhì)的脫除。茄尼醇作為附加值較高的藥用有效成分,具有抗菌、消炎和止血等藥理作用,是合成維生素K2和輔酶Q。o等的重要原料。傳統(tǒng)茄尼醇分離工藝存在提取率低,步驟繁雜,溶劑損耗高,產(chǎn)品中溶劑殘留多等問題。本文首次將超臨界流體色譜技術(shù)應(yīng)用于煙葉提取物中茄尼醇的分離。首先利

2、用SC.C02/乙醇作為萃取劑,萃取煙葉中的茄尼醇。由于煙葉提取物中含有的部分雜質(zhì)會(huì)污染色譜柱,使SFC分離操作不能正常進(jìn)行。采用皂化和脫蠟方法對(duì)茄尼醇提取液進(jìn)行預(yù)處理,脫除了影響SFC分離操作的雜質(zhì)。茄尼醇的超臨界流體色譜分離研究采用ZORBAXSB.Clg(250mm×9.4mmI.D.,5腫)色譜柱為固定相,SC.C02/甲醇作為流動(dòng)相,考察了流動(dòng)相流速和改性劑含量對(duì)分離度的影響,以及溫度和壓力對(duì)茄尼酵容量因子,茄尼醇與相鄰色譜峰組分分離度和選擇性因子的影響。通過SFC分離,茄尼醇含量由7.93%提高到4

3、7.98%。在實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上,采用簡(jiǎn)化的五參數(shù)平均晶格場(chǎng)模型,對(duì)SFC分離茄尼醇的容量因子進(jìn)行了關(guān)聯(lián)。模型關(guān)聯(lián)的平均相對(duì)誤差為4.87%,與實(shí)驗(yàn)值吻合較好。關(guān)鍵詞:茄尼醇,超l臨界流體色譜,容量因子,改性劑ABSTRACTSupereriticalfluidsareoflenUSedasthemobilephaseinsupercrificalfluidchromatographyduetotheirgas—likemasstransferandliquid—likesolvatingproperties.S

4、upercriticalfluidchromatography(SFC)isakindofnewtechniquewidelyusedintheseparationfieldwithlfi曲efficiencyandlittleenvironmentalhazard,suchastheseparationofnaturalproductsorherbaldrugs,andtheremovaloftheimpurities.Solanesolisavaluableproductwithremarkablemedi

5、caleffectssuchaSdiminishinginflammation,hemostariaandantibacterial.ItisalsoanimportantmedicinemonomerorintermediateforthesynthesisofvitaminK2andcoenzymeQio.Thefurtherapplicationoftraditionalseparationtechnologyofsolanesolislimitedbycomplicatedoperatingsteps,

6、largedischargecapacityandunavoidablesolventresidue.Inthispaper,solanesolinthetobaccoextractwaspurifiedbySFC.Firstly,thetobaccoWasextractedbySC—C02/ethanoltoobtaintheextract.Then,theextractWassaponifiedanddewaxedinsequencetoremovesomeimpuritiesinthemixture.Ex

7、perimentalresultsshowthatthepretreatmentsplaygreatrolesinthefollowingstepsoffurtherpurification.Afterthat,thepurificationofsolanesolfromthemixtureWasconductedwiththeriseoftheSFC.ZORBAXSB—Cis(250mm×9.4mmI.D.,5#m)waschosenasthestationaryphase,andtheSC—C02/meth

8、anolasthemobilephase.Theinfluencesoftheflowrateofthemobilephaseandthecontentofmodifierinthemobilephaseonthepurificationprocess,andtheeffectsofthepressureandtemperatureontheselectivityandresoluti

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