高純度茄尼醇的分離及測定.pdf

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1、安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),JournalofAnhuiAgri.Sci.2008,36(26):11389-11390責(zé)任編輯孫紅忠責(zé)任校對張士敏高純度茄尼醇的分離及測定3黎新江,張彬,周武,周率,歐陽輝桂(南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室,江西南昌330047)摘要探討以煙葉浸膏為原料,經(jīng)醇堿溶液皂化,采用乙醇水溶液和石油醚混合溶液萃取皂化物中的茄尼醇,再以甲醇分離茄尼醇,并經(jīng)層析柱純化,制備高純度茄尼醇;以反相高效液相色譜法(RP2HPLC)測定樣品中茄尼醇含量,流動相為乙腈∶異丙醇=7∶3,檢測波長為

2、210nm,流速為1.0ml/min,柱溫為室溫,測定結(jié)果是樣品中茄尼醇含量達98.51%,平均加樣回收率為98.35%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75%。關(guān)鍵詞茄尼醇;分離;測定;RP2HPLC+中圖分類號O657.72文獻標(biāo)識碼A文章編號0517-6611(2008)26-11389-02IsolationandDeterminationofHighPuritySolanesolLIXin2jiangetal(StateKeyLaboratoryofFoodScienceandTechnology,Nanc

3、hangUniversity,Nanchang,Jiangxi330047)AbstractTakingthetobaccoextractsasthematerial,aftersaponifiedbyalcoholalkalinesolution,themixtureofaqueousalcoholsolutionandpetroleumetherwasusetoextractsolanesolfromsaponatedsubstance.Afterisolatedbymethanolandpur

4、ifiedbycolumnchromatography,highpuritysolanesolwasprepared.SolanesolcontentinsampleswasdetectedbyRP2HPLC.Themobilephasewasacetonitrile∶isopropylalco2hol=7∶3with210nmwavelengthand1.0ml/minflowrate.Thecolumntemperaturewasroomtemperature.Theexperimentalre

5、sultsshowedthatsolanesolcontentfromproductsreached98.51%.Itsaveragerecoveryratewas98.19%andthestandarddeviationwas1.75%.KeywordsSolanesol;Isolation;Determination;RP2HPLC茄尼醇(Solanesol)是一種九聚異戊二烯醇,主要存在于拌15min,轉(zhuǎn)移于分液漏斗,靜置12h,分出醇水溶液,得到煙葉、馬鈴薯和桑葉中,在煙葉中含量達0.3%～

6、3.0%。茄石油醚提取液;再加150ml石油醚于分離出的醇水溶液進行尼醇不僅具有消炎、抗菌及止血作用,且是一種重要醫(yī)藥中提取,重復(fù)上述操作,合并提取液,用無水硫酸鈉干燥,過濾,間體,主要用于合成輔酶Q10、維生素K2等,但茄尼醇純度達脫溶,得到茄尼醇粗品35.34g(樣品1)。90%以上才有實際應(yīng)用價值。將樣品1置于單口燒瓶內(nèi),加入150ml甲醇60℃萃取[1][2]茄尼醇的測定方法主要有庫侖滴定法、氣相色譜法30min,分出上層溶液,再加入150ml甲醇萃取不溶物,重復(fù)[3][4]和高效液相色譜法

7、,常用薄層層析方法定性。氣相色譜上述操作,合并溶液,冷卻至-17℃,冷析12h,過濾,得到黃法要對樣品進行衍生化反應(yīng),前處理煩瑣,且重現(xiàn)性差;庫侖色粉狀物14.97g(樣品2)。滴定法和薄層層析法處理步驟較多,測量誤差大;而高效液1.3.2茄尼醇的純化。硅膠上柱前經(jīng)110℃活化2h,采用相色譜法采用正相柱測定,容易引起柱的污染,還會產(chǎn)生吸濕法上層析柱,柱材裝量徑高比1∶10,層析柱徑高<30mm×收干擾。筆者在探討以煙葉浸膏為原料制備高純度茄尼醇350mm。取5.00g樣品2,用20ml石油醚溶解后

8、,從上加入的基礎(chǔ)上,采用反相高效液相色譜法測定制備的樣品中茄尼層析柱,用1000ml混合溶劑[石油醚∶乙酸乙酯(V/V)=醇含量。9∶1]洗脫,每50ml收集液為1次,采用TLC檢測收集液。1材料與方法合并該收集液,共350ml,脫溶,得到淡黃色粉狀物3.57g1.1藥品和原料茄尼醇對照品(山東濰坊三強集團生物(樣品3)。按上述方法對樣品3進行硅膠層析柱分離,得到公司,純度:95.32%);煙葉浸膏(江西南昌);無水硫酸鈉、白色粉狀物2.87g(樣品4)。95%乙醇;