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1、湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文呋喃酚合成工藝優(yōu)化姓名：孔祥云申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：羅和安20080501摘要呋喃酚是生產(chǎn)呋喃丹，好安威，丙硫克百威等農(nóng)藥的主要中間體，是高附加值的精細(xì)化工產(chǎn)品。目前國(guó)內(nèi)外主要是以鄰苯二酚為原料，經(jīng)過醚化、重排和環(huán)合三步反應(yīng)合成呋喃酚。此工藝的優(yōu)點(diǎn)是原料易得，合成路線短。但是在醚化反應(yīng)中，由于鄰苯二酚有兩個(gè)羥基活性基團(tuán)，且都有可能參與反應(yīng)，使鄰苯二酚的單醚化選擇性不高，醚化反應(yīng)的收率只有81％。對(duì)于重排反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)，由于前步反應(yīng)速度很快并且不需要催化劑，因此很難控制副反應(yīng)的進(jìn)行,會(huì)生
2、成一定比例的副產(chǎn)物。而環(huán)合反應(yīng)的反應(yīng)速度比較慢，重排與環(huán)合實(shí)際上是在同一條件下進(jìn)行，合并其為環(huán)合反應(yīng)。重排與環(huán)合的轉(zhuǎn)化率大于98％，而收率只有75％，使呋喃酚總的收率在60％左右。首先通過大量的文獻(xiàn)查閱和分析條件的篩選，確立了高效液相色譜分析反應(yīng)原料、中間體和產(chǎn)物的方法。然后通過對(duì)醚化反應(yīng)過程的研究和各影響因素如物料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、滴加時(shí)間等的考察，確定了醚化反應(yīng)的優(yōu)化條件，即物料配比為鄰苯二酚：甲基烯丙基氯：乙二醇－甲醚：碳酸鈉＝1.0：1.2：8.0：0.6，反應(yīng)溫度98℃～105℃，甲基烯丙基氯的滴加時(shí)間90
3、min，反應(yīng)時(shí)間3.0h。反應(yīng)停止后，產(chǎn)物經(jīng)過冷卻過濾，減壓蒸餾脫去反應(yīng)溶劑，得到中間產(chǎn)物單醚的混合物。在此反應(yīng)條件下，反應(yīng)的選擇性在96％以上，單醚的收率為82％。通過大量的實(shí)驗(yàn)，確定了以萃取的方法回收醚化反應(yīng)中的原料，其中用二甲苯和蒸餾水為萃取劑，多級(jí)萃取回收未反應(yīng)的原料，然后對(duì)回收到的含鄰苯二酚的水層進(jìn)行減壓脫水，干燥后循環(huán)使用。通過實(shí)驗(yàn)證明：鄰苯二酚的循環(huán)使用對(duì)醚化反應(yīng)沒有負(fù)面影響，鄰苯二酚總的回收率在80％以上，回收的鄰苯二酚進(jìn)行醚化反應(yīng)，兩步總收率可達(dá)到90％，比工業(yè)上醚化反應(yīng)的收率提高近10％。最后對(duì)環(huán)合反應(yīng)的
4、工藝參數(shù)進(jìn)行了研究和分析，確定了工藝優(yōu)化條件，在優(yōu)化條件下，環(huán)合反應(yīng)的收率可以達(dá)到77％。關(guān)鍵詞：甲基烯丙氧基苯酚；呋喃酚；醚化反應(yīng)；萃取；環(huán)合反應(yīng)ⅠAbstractBenzofuranolisamostimportantpesticideintermediateinthesynthesisofvariouschemicalcompoundssuchas:carbofuran、carbosulfan、benfuracarbandsoon,whichisafinechemicalproductwithhighvalue-add
5、ed.Atpresent,itisproducedmainlyfromcatecholandmethallylchlorideathomeandabroad,thistechnologicalprocessincludesetherificationreaction,rearrangementreactionandcyclizationreaction.Thistechnologicalprocesshasanadvantageineasilyobtainingmaterial,shortprocessandarationa
6、lyield.whereasintheetherificationreaction,theselectivemonoetherificationofonehydroxygrouppresentonthecatecholseriousdifficultiesbecauseeachofthesetwohydroxylgroupscanparticipateinreaction.Underabove-mentionedconditions,theyieldofetherificationreactionwith81%wasachi
7、eved.Asforrearrangementreaction,becauseofhighreactionrateandwithoutcatalyst,itisdifficulttocontrolthereaction，sosomeby-productwillbeabtainedeasily.Besides,inthecyclizationreaction,therateofreactionisslow,duetothesetworeactioncanprocessinthesamereactionconditions,we
8、alwayscallthemcyclizationreactionforshort.Inthisreaction,theconversionisover98%,buttheyieldisonly75%.Consequently,theoverallyieldofbenzofuranolis
