煤泥氧化制備腐植酸的實驗研究

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1、分類號：TQ536密級：碩士學(xué)位論文煤泥氧化制備腐植酸的實驗研究ExperimentalStudyofPreparingHumicAcidfromtheCoalSlimeOxidation申請人姓名：陳龍星指導(dǎo)教師：王水利專業(yè)名稱：礦物加工工程研究方向：化石能源綜合利用西安科技大學(xué)二○一五年六月學(xué)位論文獨創(chuàng)性說明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文是我個人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及其取得研究成果。盡我所知，除了文中加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人或集體已經(jīng)公開發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得

2、西安科技大學(xué)或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書所使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中做了明確的說明并表示了謝意。學(xué)位論文作者簽名：日期：學(xué)位論文知識產(chǎn)權(quán)聲明書本人完全了解學(xué)校有關(guān)保護(hù)知識產(chǎn)權(quán)的規(guī)定，即：研究生在校攻讀學(xué)位期間論文工作的知識產(chǎn)權(quán)單位屬于西安科技大學(xué)。學(xué)校有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版。本人允許論文被查閱和借閱。學(xué)?？梢詫⒈緦W(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用陰影、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。同時本人保證，畢業(yè)后

3、結(jié)合學(xué)位論文研究課題再撰寫的文章一律注明作者單位為西安科技大學(xué)。保密論文待解密后適用本聲明。學(xué)位論文作者簽名：指導(dǎo)教師簽名：年月日論文題目:煤泥氧化制備腐植酸的實驗研究專業(yè):礦物加工工程碩士生:陳龍星(簽名)指導(dǎo)教師:王水利(簽名)摘要隨著原煤入選量的提高，煤泥的產(chǎn)量也在增大。目前主要是電廠燃燒或露天堆放，這不僅對環(huán)境造成了污染，而且是資源的浪費。利用煤泥制備腐植酸，解決煤泥利用單一的問題同時也提高了其經(jīng)濟(jì)價值。本課題研究黃陵煤泥氧化制備腐植酸。首先通過酸洗除掉煤泥中金屬離子，測定預(yù)處理后鹽酸溶液中金屬

4、離子的量，確定最佳鹽酸溶液的pH值；然后再進(jìn)行空氣加熱和H2O2氧化，滴定法測定氧化后煤泥中腐植酸的含量，確定最佳氧化方式；最后，通過NaOH提取氧化煤泥中腐植酸，加入鹽酸或強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂進(jìn)行酸析獲得腐植酸產(chǎn)品。在煤泥預(yù)處理實驗中，pH值1的鹽酸溶液處理效果較好，可以除掉煤泥中大約3%的金屬離子（Fe、Al、Mg、Ca）。在煤泥的氧化實驗中，采用兩種方式對其進(jìn)行氧化，一是空氣中加熱氧化，氧化溫度310℃，氧化時間6h，煤泥中腐植酸總量為34.64%；二是H2O2氧化，用30%H2O2氧化煤泥，氧化

5、溫度40℃，氧化時間48h，煤泥中腐植酸總量為2.21%。明顯空氣中加熱氧化較好。以黃陵煤泥為原料，堿溶酸沉法制備腐植酸實驗中，通過單因素實驗，研究了氧化溫度、氧化時間、堿液濃度、固液比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、酸析pH對腐植酸產(chǎn)率的影響；通過正交試驗確定最優(yōu)條件。制備腐植酸的優(yōu)化工藝條件為氧化溫度310℃，氧化時間6h，堿液濃度1.5%，風(fēng)化煤和堿液的固液比1:25，反應(yīng)溫度95℃，反應(yīng)時間2h，酸化pH值1.5，腐植酸產(chǎn)率為26.84%。正交試驗中，影響腐植酸的產(chǎn)率因素排序依次為：堿液濃度、氧化時間、氧

6、化溫度、提取溫度、提取時間。堿溶-強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂制備腐植酸實驗中，最優(yōu)條件下腐植酸產(chǎn)率為24.37%。通過紅外光譜、紫外光譜分析確定制備產(chǎn)品為腐植酸，再將其進(jìn)行成份分離，結(jié)果表明制備的腐植酸中黑腐酸含量達(dá)到95%以上。堿溶酸沉法制備的腐植酸的純度為85.4%，總酸性為7.761mmol/g羧基含量為5.625mmol/g羥基含量為2.136mmol/g，灰分含量為4.56%；堿溶-強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂法制備的腐植酸純度為92.54%，總酸性為8.013mmol/g，羧基含量為5.804mmol/g

7、，羥基含量為2.209mmol/g，灰分含量為2.44%。關(guān)鍵詞:煤泥；氧化；制備；腐植酸；堿溶酸沉研究類型:應(yīng)用基礎(chǔ)研究Subject:ExperimentalStudyofPreparingHumicAcidfromtheCoalSlimeOxidationSpecialty:MineralProcessEngineeringName:ChenLongxing(Signature)Instructor:WangShuili(Signature)ABSTRACTWiththeimprovementof

8、rawcoalproductionandtheselectedproportion,thecoalslimeoutputisrising.Atpresent,theprimarytreatmentmethodsincludeburnedandopendumps,thisnotonlybringenvironmentalpollution,anditisawasteofresources.Coalslimewaspreparedhumicac