除草劑安全劑雙苯噁唑酸的合成工藝研究

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1、分類號(hào)密級(jí)ＵＤＣ＾＾東令恣又義？拿ＮＡＮＪＩＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦ％ＩＥＮＣＥ＆ＴＥ州ＮＯＬＯＧＹ碩去專業(yè)學(xué)位論文除草劑安全劑雙苯勵(lì)幽酸的合成工芝研究（題名和副題名）常鵬（作者姓名）指＃？＾名楊紅偉湖教巧石勇巧級(jí)王程狎學(xué)位類別工程碩去專業(yè)名稱化學(xué)王程研巧方向棘細(xì)化工２０１５．１注１：注明《國際十進(jìn)分類法ＵＤＣ》的類號(hào)。碩±學(xué)位論文除草劑安全劑雙苯啜魄酸的合成工芝研究作者：常鵬指導(dǎo)教師；楊紅偉副教授石勇高級(jí)工

2、程師南京理工大學(xué)２０１５年１月Ｍ．Ｄ．ＤｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｍｅｎｔｏｆｐＩｓｏｘａｄ－ｌａｓＨｅｒｂｉｃｉｄｅＳａ化ｎｅｒｉｆｅｎｅｔｈｙＢｙＰｅｎｇＣｈａｎｇＳｕｐｅｒｖｉｓｅｄｂｙＡｓｓｏｃｉａｔｅＰｒｏ．ＨｏｎｗｅｉＹａｎｆｇｇＳｅｎｉｏｒＥｎｇｉｎｅｅｒＹｏｎｇＳｈｉＮａｎｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｊｇｙｇｙＪａｕｎａｒ２０１５ｙ，聲明本學(xué)位論文是我在導(dǎo)師的指

3、導(dǎo)下取得的研究成果，盡我所知，在本學(xué)位論文中，除了加標(biāo)注和致謝的部分外，不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或公布過的。研究成果，也不包含我為獲得任何教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過的材料與我一同工作的同事對(duì)本學(xué)位論文做出的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明。＊研巧生簽名：啤巧擔(dān)Ｖ－學(xué)位論文使用授權(quán)聲明南京理工大學(xué)有權(quán)保存本學(xué)位論文的電子和紙質(zhì)文檔，可Ｗ借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部內(nèi)容，可Ｗ向有關(guān)部口或機(jī)構(gòu)送交并授權(quán)其保存、借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部內(nèi)容。對(duì)于保密論文，按保密的有關(guān)規(guī)定和程序處理。研究

4、生簽名；年１＾＾日碩±專業(yè)學(xué)位論文除草劑安全劑雙苯嚼座酸的合成王藝研巧摘要－本論文Ｗ二苯基乙婦和２－氯－２－朽乙酸乙醋為原料合成了除草劑安全劑雙苯嗯１，１－二苯基石性酸。其中中間體１１：首，婦的合成是分兩步進(jìn)行的先Ｗ漠苯為起始原料合成一－格氏試劑苯基漠化鎮(zhèn)；其次苯基漠化鑲和苯乙麗經(jīng)準(zhǔn)步反應(yīng)合成１１二苯基乙?guī)?。中，間體２－氯２－朽石酸己驅(qū)的合成也是分兩步進(jìn)行的；首先氨基石酸為起始原料合成氨基乙酸乙酷鹽酸鹽－２－；其次氨基石酸藝醋鹽酸鹽和鹽酸、亞硝酸鋼反應(yīng)合成２氯朽石酸乙。通過核磁和紅外光譜對(duì)合成的中間體和目標(biāo)產(chǎn)

5、物的結(jié)構(gòu)進(jìn)巧了表征驅(qū)，并對(duì)各步合成工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定了最優(yōu)條件。＿Ｗ漠苯和鎮(zhèn)合成苯基漠化鎮(zhèn)，收率達(dá)９７％Ｗ上，確定最佳工藝為；無水四氨巧喃作‘‘°．１：１（：漠苯）ＣＣ０Ｃ為溶劑，物料比為１鎮(zhèn)，破在２０下引發(fā)反應(yīng)，３０下加料，５反應(yīng)２．５ｈ；一－二苯基乙痛Ｗ苯基濱化鎮(zhèn)與苯藝麗經(jīng)準(zhǔn)步法合成中間體１１，產(chǎn)品純度９８％從上，，°．２：１（苯基漠化鎮(zhèn)：苯石麗）５（：，收率９３％［＾Ｌｈ。優(yōu)化后的工藝為；物料比為１，２加料‘＇－５０Ｃ反應(yīng)５ｈ袍和氯化按水溶液水解得醇粗品硫酸５：１），，Ｗ醋酸混酸（體積比為對(duì)

6、’醇進(jìn)行脫水，混酸的用量為ＩｍＬ酸／Ｉｇ粗品醇，２５Ｃ下反應(yīng)３０ｍｉｎ，粗品經(jīng)減壓蒸館提純得純品；Ｗ氨基乙酸、氯化亞諷和乙醇合成氨基乙酸己醋鹽酸鹽，純度９９％?。奚希章剩梗玻ィ崳姟悖蓿海海福牐ò被⑺幔郝然瘉喼S：乙醇），Ｃ加料？上，確定最佳工藝丸物料比為１５１０，’５０Ｃ反應(yīng)２ｈ，粗品經(jīng)乙醇重結(jié)晶得純品；一Ｗ氨基乙酸己醋鹽酸鹽與亞硝酸鋼２－－２－、鹽酸合成另中間體氯朽乙酸石廳，純度９９％＾上：：亞硝酸，收率達(dá)６８％上。優(yōu)化后工藝為：物料比１：１．１：２．１（鹽鹽酸［＾’°－Ｃ加料０Ｃ反應(yīng)２經(jīng)正庚焼洗

7、緣得純品鋼），５，ｈ，乙酸乙鵬萃取，所得粗品；－－１１二苯基乙巧和２２朽芭酸己醋合成了，（＾＾重結(jié)晶方，氯目標(biāo)化合物雙苯嗯嗤酸式提純目標(biāo)產(chǎn)物，純度９８％＾上，收率６５％Ｗ上。優(yōu)化下的工藝為：Ｗ碳酸鋼作為縛酸劑催化反應(yīng)水作為溶劑二－－＝，Ｗ，１，１苯基藝婦：２氯２朽奮酸己酷：碳酸鋼１．１：１：０．５３，’‘１０Ｃ加料，３０Ｃ反應(yīng)２ｈ，Ｗ石油雖重結(jié)晶得純品。－－－關(guān)鍵詞！除草劑安全劑，格巧試劑，１，１二苯基己稀，２氯２朽占酸乙醋，雙苯曝畦酸１Ａｂｓｔｒａｃｔ碩ｄ：專池學(xué)位論文Ａｂｓｔｒａｃｔ＊Ｔｈｅ－－－

8、ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｉｓｏｘａｄｉｆｅｎｅｔｈｙｌｂｙｔｈｅｉｅａｃｔｉｏｎｏｆ１１ｄｉｅ打ｌｅｔｈｌｅｎｅａｎｄ