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《探索殺菌劑腈苯唑的合成工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文殺菌劑腈苯唑的合成工藝研究姓名：徐建平申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：楊立榮20070501浙江大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文摘要本文對腈苯唑的合成路線進行了詳細的研究，即以4_氯苯乙酸為原料，經(jīng)酯化、還原、氯代、兩次親核取代，最后縮合共六步反應(yīng)合成腈苯唑。并在打通合成路線的基礎(chǔ)上，對各步反應(yīng)的工藝條件進行了優(yōu)化研究，有效的抑制了副產(chǎn)物的生成，提高了腈苯唑的收率。本文提出了一種新的4．氯苯乙醇的合成方法。4．氯苯乙酸與氯化亞砜、乙醇，在室溫下進行酯化反應(yīng)，生成4．氯苯乙酸乙酯，通過調(diào)節(jié)pH值后，直接加入硼氫化
2、鈉還原，得到4一氯苯乙醇。并研究了SOCl2用量、NaBH4用量及還原溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的影響，確定了較佳反應(yīng)條件。此方法將兩步反應(yīng)在一鍋中進行，大大簡化了操作步驟，4-氯苯乙醇的含量可達99％，收率95％，具有一定的工業(yè)生產(chǎn)價值。用無溶劑體系下，以吡啶為催化劑，4．氯苯乙醇與氯化亞砜反應(yīng)，生成了2一(4一氯苯基)．1．氯乙烷。研究了SOCl2用量對反應(yīng)產(chǎn)率的影響，確定了優(yōu)化條件。較佳工藝條件下，產(chǎn)物2．洚氯苯基)．1．氯乙烷的含量大于97％，收率可達96％。以氫化鈉為反應(yīng)用堿，2．(4．氯苯基)．1．氯乙烷與苯乙腈發(fā)生親核取代反應(yīng)，
3、得到4-(4-氯苯基1-2．苯基丁腈。研究了堿的種類、溶劑用量、配比及溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的影響，確定了優(yōu)化條件。較佳工藝條件下，產(chǎn)物4．“．氯苯基)．2．苯基丁腈收率可達82％，大大高于相似反應(yīng)的文獻報道(46％～69％)。以30％氫氧化鈉水溶液為反應(yīng)用堿，4．(4．氯苯基)．2．苯基丁腈與二溴甲烷發(fā)生親核取代反應(yīng)，得到4．(4．氯苯基)．2．溴甲基．2_苯基丁腈。研究了堿濃度、配比、溶劑用量及溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的影響，優(yōu)化了反應(yīng)條件。較佳工藝條件下，產(chǎn)物4．(4一氯苯基)-2一溴甲基．2．苯基丁腈的含量82％，收率可達93％。最后，4．
4、(4．氯苯基)一2，溴甲基_2．苯基丁腈與三唑鉀鹽發(fā)生親核取代反應(yīng)，得到了腈苯唑。研究了堿的種類、配比和溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的影響，確定了優(yōu)化條件。通過成鹽或結(jié)晶的方法，得到了純度大于99％的腈苯唑。產(chǎn)物腈苯唑的收率大于81％。關(guān)鍵詞：腈苯唑殺菌劑三氮唑4．氯苯乙酸酯化還原4-氯苯乙醇氯代2．件氯苯基)．1．氯乙烷4．p氯苯基)．2．苯基丁腈4_(4一氯苯基)·2一溴甲基-2一苯基丁腈親核取代反應(yīng)浙江大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文AbswaetAbstractThefenbuconazoleisahi【ghefficientfungicide．
5、Aroutewasproposedhere,anditstartedfrom2-(4-chlorophenyl)aceticacidasalawmaterial，throughsixreactionsincludedesterify,reduction,chlorination,twotimesofnucleophilicreactionsandcondensationreaction,fenbuconazolewaseventuallyprepared．And鋤optimizationofpreparationtechnique
6、Wasobtainedinthispaper,bywichcouldreachahie,hyieldoffenbuconazole．2一(4-chlorophenyl)ethanolWasobtainedbythereductionofethyl2-(4-cb_lorophenyl)acetatewhichobtainedfromesterifyingof2·(4-chlorophenyl)aceticacid．AfavoritereactionconditionWasobtainedafterwestudiedtheinflue
7、nceofamountofSOCl2，NaBH4andreactiontemperature．Thus，theyieldofthetwostepsreached95％．Inthispaper,wedevelopedanovelroute,combinedesterifyandreductionreactioninone-pot，whichsimplifiedtheoperationandreachedahi班yieldofproduct．2·(4一chlorophenyl)·1-ehloroethaneWasobtainedbyt
8、hereactionwithSOCl2．PyridineWasusedasacatalyst．AfavoritereactionconditionWasobtainedafterwestudiedtheinfluenceofamountofSOCl
