探索兩步法合成苯甲醇的工藝研究

探索兩步法合成苯甲醇的工藝研究

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1、南京工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文兩步法合成苯甲醇的工藝研究姓名:郭海東申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:?jiǎn)绦?湯吉海20040430墮室三些查蘭堡主堡苧——摘要苯甲醇是最簡(jiǎn)甲的,也是最重要的芳香醇,目前合成苯甲醇主要是通過氯化芐直接堿性水解,但是現(xiàn)有方法的副產(chǎn)物二芐醚含量達(dá)到10%~20%。本文試圖開發(fā)以氯化芐為原料、高收率、高選擇性合成苯甲醇的工藝路線。由于氯化芐在堿作用下容易生成二芐醚,為了減少二芐醚的生成,必須避免氯化芐與堿的直接接觸。為此本文提出氯化芐酯化、水解兩步法的工藝路線,通過研究氯化芐與甲酸鈉在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下的酯化反應(yīng)規(guī)律、酯化液的

2、堿性水解規(guī)律和酯化反應(yīng)反應(yīng)宏觀動(dòng)_::JJ學(xué)的研究,為開發(fā)氯化芐制備苯甲醇工藝奠定基礎(chǔ)。本文在全混釜反應(yīng)器中,考察了反應(yīng)溫度、原料摩爾配比、水的初始量和催化劑的用量對(duì)酯化反應(yīng)的影響,以及反應(yīng)溫度、加堿速度和水的初始量等對(duì)水解反應(yīng)的影響。確定最佳的酯化工藝條件為:溫度115℃,氯化芐與甲酸鈉的摩爾比1:1,氯化芐與水的體積比1:l,催化劑量為氯化芐重量的2%。最佳的水解工藝條件為:水解溫度loo℃,加堿速度為5mL/h,酯化液與水體積比為1:1。氯化芐在酯化反應(yīng)中基本反應(yīng)完全,苯甲醇的兩步總選擇性可以達(dá)到98%以上,二芐醚的含量低于2%。實(shí)現(xiàn)了酯化、水解

3、母液的循環(huán)套用,既回收了原料甲酸鈉和催化劑,又避免了廢水排放,實(shí)現(xiàn)了該二【_=藝的清潔化,:,實(shí)驗(yàn)測(cè)定了氯化芐與甲酸鈉相轉(zhuǎn)移催化酯化的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù),對(duì)三種可能的動(dòng)力學(xué)模型進(jìn)行了分析比較,最終確定為平行一連串.可逆反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)。采用Marqllardt法作非線性參數(shù)估值計(jì)算反應(yīng)速率常數(shù),模型計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值吻合較好,由阿累尼鳥斯方程得到動(dòng)力學(xué)模型參數(shù),其中面、為83.768l(J/mol,面2為69.998Ⅺ/mol,Ea3為33.666Ⅺ/mol,Ea4為166.030KJ/mol。在氯化芐與甲酸鈉的酯化反應(yīng)同時(shí)存在甲酸芐酯的水解反應(yīng),并且甲酸芐酯的水解反應(yīng)是

4、可逆反應(yīng),受化學(xué)平衡的限制,在實(shí)驗(yàn)條件下的甲酸芐酯與苯甲醇平衡的摩爾比大致為3:7。本文研究結(jié)果對(duì)高收率合成苯甲醇的新工藝開發(fā)和工業(yè)反應(yīng)器的放大設(shè)計(jì)具有一定參考價(jià)值。郭海東:兩步法合成苯甲醇的工藝研究關(guān)鍵詞氯化芐苯甲醇相轉(zhuǎn)移催化酯化酯水解II壹室三些查蘭壁主絲。一ABSTRACTBenzylalcoholisthemostimportantaromaticalcoh01.Nowadaysbenzylalcoholissynthesizedbythehydrolysisofbenzylchlorideinthepresenceofalkali,butwi

5、thalmost10-20%benzylether,theby-product.Sowetrytodevelopanewmethodofsynthesizingbenzylalcoholfrombenzylchloridewithhighselectivityandyield.Benzyletheriseasytocondensedfrombenzylchlorideinthepresenceofalkali.Inordertopreventproductionofbenzylether,benzylchloridemustnotcontactwith

6、alkali.Newway,two-stepsynthesisofbenzylalcoholfrombenzylchloride,wasproposed,andtheprocessconsistsofesterificationreactionbetweenbenzylchlorideandsodiumformateinthepresenceofPTC(phase—transfercatalyst)andesterolysisreactionofesterificationmixturewasdeeplystudied,andakineticsmode

7、lofesterificationwasdeveloped.Thesearetheguidingtoplantdesignofbenzylalcoh01.Inthestirredvessel,somefactorsareobservedandstudied,includingthereactiontemperature,theinitialmoleratioofbenzylchloridetosodiumformate,thevolumeratioofwatertobenzylchloride,andthecatalystamountduringest

8、erification,andtheesterolysistemperature,thespe

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