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《探究間羥基苯甲醇的合成研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文間羥基苯甲醇的合成研究姓名：許青青申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：楊亦文20050501浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文(2005)摘要問羥基苯甲醇是一種重要的精細(xì)化工中間體，尤其在醫(yī)藥領(lǐng)域，其用途十分廣泛。本文在查閱了大量國內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對其性質(zhì)和應(yīng)用作了簡要的介紹；對其合成路線和方法作了較為詳細(xì)的綜述，并比較了各自的優(yōu)缺點：設(shè)計了以國內(nèi)生產(chǎn)的間甲酚為原料，經(jīng)過乙酰化、氯化、再酯化和醇解等四步合成間羥基苯甲醇的合成路線。初步研究了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、物料配比等因素對各步收率的影響，確定了實驗
2、方法和適宜的反應(yīng)條件，并對各步反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。用氣相色譜對中間產(chǎn)物乙酸間甲苯酯和間乙酰氧基氯芐進(jìn)行了分析，經(jīng)熔點測定、紅外光譜和核磁共振分析，確證目標(biāo)產(chǎn)物是間羥基苯甲醇。實驗研究結(jié)果表明，以間甲酚，乙酸酐為原料，濃硫酸為催化劑，合成中間體乙酸間甲苯酯適宜的工藝條件：n(間甲酚)／n(乙酸酐)／n(濃硫酸)=1／1．05／0．001，反應(yīng)溫度70～759C，反應(yīng)時間2．5h。在此條件下，產(chǎn)品(提純后1收率可達(dá)95．O％。以乙酸間甲苯酯，氯氣為原料，四氯化碳為溶劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，合成中間體間乙酰氧基氯芐
3、適宜的工藝條件：n(乙酸間甲苯酯)／n(溶劑)／n(氯氣)／n(引發(fā)劑)=1／10～12／1．1～1．2／0．026，反應(yīng)溫度75～78"C，通氯流量O．25g／min。在此條件下，制得產(chǎn)品收率(提純后)可達(dá)42．8％。以間乙酰氧基氯芐，乙酸鈉為原料，乙酸為溶劑先酯化，以甲醇為原料，濃硫酸為催化劑再醇解，合成目標(biāo)產(chǎn)物間羥基苯甲醇適宜的工藝條件：n(問乙酰氧基氯芐)／n(乙酸)／n(乙酸鈉)／n(甲醇)=1／4～5／1．1～1．2／5～6，酯化和醇解反應(yīng)時間分別8h。在此條件下，產(chǎn)品收率達(dá)32．3％。用苯重結(jié)晶，當(dāng)苯
4、用量為間羥基苯甲醇粗品重量的0．42倍時，重結(jié)晶收率為16．1％。本文的創(chuàng)新點在于該合成路線未見文獻(xiàn)報道，找到了一條原料來源廣泛、廉價易得，反應(yīng)條件溫和，安全性高，有產(chǎn)業(yè)化前景的合成路線，并初步確定了各步反應(yīng)的工藝條件，為該產(chǎn)品的合成和應(yīng)用研究奠定了良好的基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞：間羥基苯甲醇；合成；間甲酚浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文(2005)Abs仃actm—Hydroxybenzylalcoholisallimportantintermediateforfinechemicals．Itisespeciallyusedinthem
5、anufactureofpharmaceuticals．Thepropertiesandapplicationsofm-hydroxybenzylalcoholwerebrieflydiscussed．Itssyntheticmethodspublishedintheliteraturewerein髓oducedindetail，andtheadvantageanddisadvantageofthemweredescribed．Anewroutetosynthesizethetargetcompoundstarti
6、ngfromm-cresol，whichundergoesfourstepsincludingacetylation，chiomtion，esterification，andalcoholysisWaSproposed．Intheexperimentalsections，theeffectsofvariousconditions，e．g．，reactiontime，temperature，massratio，etc．，toyieldswerestudied．Thesuitablereactionconditions
7、andexperimentmethodswereobtained，andthereactionmechanismswerediscussed．ThefinalsynthesizedproductWaSconfirmedasm-hydroxybenzylalcoholbymeansofmeltingpoint，IN,1H-NMR．MeanwhileitsintermediateswereanalysedbyGC．Theresearchdemonstratedthattheoptimumprocesscondition
8、sofsynthesizingm-cresylacetate，whichWaspreparedbyacety’lmionofm-cresolwithaceticanhydrideusingsulfuricacidaScatalystwereasfollows：n(m-cres01)／n(aceticanhydride)／n(catalyst)=1／1．05／
