石墨相氮化碳的制備、改性及其光催化性能研究

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1、；１０４２６分類號(hào)：學(xué)校代碼密級(jí)：學(xué)號(hào)：２０１２０６０５０３來(lái)ｆ化義凈訂著息ＱｉｎｄａｏＵｎｒｇｉｖｅｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ碩±學(xué)位論文ＭＡＳＴＥＲＤＥＧＲＥＥＴＨＥＳＩＳ石累相氮化碳的制備、改性及真光催化性能研究作者：王俊虎指導(dǎo)教師；李鎮(zhèn)江學(xué)科專業(yè)；材料加工王程０８０５０３專業(yè)代碼；研究方向；納米功能材料的制備與性能研究２０１５年４月１９日石墨相氮化碳的制備、改性及其光催化性能研究學(xué)位論文完成日期２日－４－巧：＾馬ｉ、、指導(dǎo)

2、教師簽字：疋答辯委員會(huì)成員簽字：禾ｉ牛麟、捉草、——＞著義ｆｔ巧氣Ｊ青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文石墨相氣化碳的制備、改性及其光催化性能研究摘要由于普通方法制備的石墨相氮化碳－Ｎ（ｇＣ３４）巧料存在比表面積大、結(jié)晶度－空穴對(duì)復(fù)合率高等弊病低、光生電子，嚴(yán)重阻礙了其在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展。針對(duì)送些問(wèn)題－，本文主要通過(guò)兩個(gè)方面對(duì)ｇＣ３Ｎ４光催化性能的提升進(jìn)行了研巧。一第－Ｎ，分別通過(guò)氧化刻蝕、Ａ負(fù)載和機(jī)械球磨對(duì)Ｃ４進(jìn)行改性，從而達(dá)到對(duì)ｇｇｓ其進(jìn)斤分散及提升量子利用效率的目的；第二，通過(guò)Ｗ尿素和Ｈ聚氯胺

3、為混合前驅(qū)體－ＣＮ，半封閉細(xì)口瓶作為反應(yīng)容器，般燒制得比表面積大、結(jié)晶程度高的ｇｓ４納米片。論文的具體研巧內(nèi)容及成果如下：°Ｃ－Ｎ（１）首先通過(guò)在５５０熱縮聚Ｈ聚氯胺的方法制備ｇＣ３４塊體材料，然后－］?。蓿彪p氧水為氧化劑，芒酸和濃硫酸為分散及輔助氧化劑，對(duì)ｇＣ３Ｎ４塊體材料進(jìn)行氧化刻蝕改性。本文系統(tǒng)研巧了雙氧水加入量、乙酸加入量及溫度對(duì)氧化刻蝕－Ｎ后樣品光催化性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)ｇＣｓ４為Ｉｇ、濃戰(zhàn)Ｓ〇４２０ｍｌ、己ｍｌ、ｍ－Ｎ酸２０吐〇２１ｌ時(shí)，經(jīng)氧化刻蝕處理的ｇＣｓ４光催化性能最佳，１０的甲基授溶液經(jīng)模

4、擬日光福照化，降解率可達(dá)到％．２％，并且隨著溫度的升高，氧化刻蝕后樣品的催化性能越好，但收率越低。ＸＲＤ結(jié)果表明，氧化刻蝕可一在定程度去除－ＣＮ４ｇｓ樣品中部分非晶區(qū)域，從而使梓品總體結(jié)晶性有所升高；ＩＲ和ＥＤＳ表征結(jié)果表明氧化刻蝕可在樣品中滲入少量氧元素；ＴＥＭ和ＳＥＭ結(jié)果表明－，氧化刻蝕改性可大大提升ＣＮ４。高結(jié)晶性、高ｇｓ樣品的分散性能分散性化及氧元素的滲入是樣品光催化性能提升的根本原因。‘－（２）＾＞Ｃ熱縮聚Ｈ聚氯胺［１５５０的方法制備ｇＣ３Ｎ４塊體材料，通過(guò)超聲粉碎得到－ＣＮ納米片－ｇ３４，然后將ｇＣ３Ｎ４納米片加

5、入ＡｇＮ〇溶液中，光照條件下使３ＡＮ〇還原制備Ａ－ｇ３ｇ／ｇＣ３Ｎ４復(fù)合納米片。文章研究了不同理論質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Ａｇ負(fù)載對(duì)－ＣＮＡ／－ＣＮｇｓ４納米片光催化性能的影響，并對(duì)ｇｇ３４復(fù)合納米片進(jìn)行ＸＲＤ、化－ｓ、－、ＸＰＳ、ＴＥＭ、ＵＶｖｉ扎表征。結(jié)果表明，當(dāng)Ａｇ在Ａｇ／ｇＣ３Ｎ４復(fù)合納米片ｉ８％０’中的理論質(zhì)量百分比為時(shí)，其光催化性能最佳，１ｍｇＩ／的羅丹明Ｂ溶液經(jīng)３０ｍ。－Ｎ模擬日光竊照ｉｎ，降解率可Ｗ達(dá)到９２．７％經(jīng)分析認(rèn)為，Ａｇ／ｇＣ３４復(fù)合納米片優(yōu)異的光催化性能可歸功于Ａｇ納米顆粒的表面等離子共振和Ａｇ納米粒子－Ｃ納米片界

6、面處有效的光生載流子的分離與ｇｓＮ４。‘－Ｎ（３）１＾５５０Ｃ熱縮聚Ｈ聚氯胺的方法制各ｇＣｓ４塊體材料，通過(guò)機(jī)械球磨Ｉ石墨相氮化碳的制備、改性及其光催化性能研究－ＣＮ法對(duì)ｇ３４進(jìn)行改性。本文系統(tǒng)研究了球磨時(shí)間為１２ｈ、１天、３天、５天的樣－ｖ品的光催化性能，并對(duì)球磨改性后樣品進(jìn)行ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＵＶｉｓ表征。結(jié)果表明，隨著球磨改巧時(shí)間的延長(zhǎng)，祥晶的光催化性能逐次變好。經(jīng)分析認(rèn)為，球磨－Ｎ改性可大大提升ｇＣ４的分散性，降低其厚度，從而提供更多的光催化反應(yīng)３活性位，提升樣品光催化性能。４－（）將尿素和Ｈ聚氯胺研磨混

7、合并作為制備ｇＣｓＮ４納米片的混合前驅(qū)體，使用細(xì)口狼作為反應(yīng)容器，并用錯(cuò)滔紙制各的塞子封閉細(xì)口瓶，然后在程序升溫條件下鍛燒制備ｇ－ＣＮｓ４納米片。本文系統(tǒng)的研巧了尿素與Ｈ聚氯胺的質(zhì)量配比、般燒時(shí)間－ＣＮ納米片可見(jiàn)光下光催化降解羅、溫度和反應(yīng)容器密閉性對(duì)制備ｇ４３丹明Ｂ性能的影響，并對(duì)部分樣品進(jìn)行了光催化降解亞甲基藍(lán)的實(shí)驗(yàn)研巧。通－ｖ－過(guò)ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＵＶｉｓ、化、阻抗對(duì)ｇＣ３Ｎ４納米片樣品進(jìn)行表化結(jié)果表明，°當(dāng)尿素：Ｈ聚氛胺質(zhì)量比為５：２、般燒時(shí)間為６ｈ、般燒溫度為５７５Ｃ時(shí)，制備－ＣＮ的ｇｓ４納米片具有高結(jié)晶性、高分散性、

8、低電阻的優(yōu)異性能，光催化性能最佳，并且反應(yīng)容器密