過渡金屬摻雜氧化鋅的制備及光催化降解性能

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1、分類號O643學(xué)位代碼308密級學(xué)校代碼10298學(xué)號3120168南京林業(yè)大學(xué)研究生碩士學(xué)位論文論文題目：過渡金屬摻雜氧化鋅的制備及光催化降解性能作者：張海洋專業(yè)：材料物理與化學(xué)研究方向：光催化材料指導(dǎo)教師：朱麗珺教授二○一五年六月學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進行的研究工作所取得的成果。盡我所知，除文中已經(jīng)特別注明引用的內(nèi)容和致謝的地方外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式注明并表示感謝。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文出版

2、授權(quán)書本人及導(dǎo)師完全同意《中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫出版章程》、《中國優(yōu)秀碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫出版章程》（以下簡稱“章程”，見WWW.cnki.net),愿意將本人的學(xué)位論文提交“中國學(xué)術(shù)期刊（光盤版）電子雜志社”在《中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》、《中國優(yōu)秀碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》中全文發(fā)表和以電子、網(wǎng)絡(luò)形式公開出版，并同意編入CNKI《中國知識資源總庫》，在《中國博項士學(xué)位論文評價數(shù)據(jù)庫》中使用和在互聯(lián)網(wǎng)上傳播，同意按“章程”規(guī)定享受相關(guān)權(quán)益。論文密級：s/公開□保激（月至_年__月）作者簽名：-對—年_ii月M曰對年月」4日致謝時光總是在不經(jīng)意間匆匆流走，三年

3、碩士研究生的學(xué)習(xí)和生活即將結(jié)束，心中有說不盡的感激，一路走到今天，離不開很多人的幫助。在碩士即將畢業(yè)之際，我首先要衷心感謝導(dǎo)師朱麗珺教授，本論文的研究是在朱麗珺老師嚴格要求下和諄諄教誨下完成的。從論文開始選題、實驗方案制定、實驗實施和實驗結(jié)論分析方面都離不開朱老師的悉心指導(dǎo)。感謝本專業(yè)的郭斌老師，徐莉老師，何明和羅振揚老師在實驗和學(xué)習(xí)過程中給予的大力支持和幫助！特別感謝同窗李雪銀三年來在實驗和生活上給予的支持和幫助！感謝我的師姐翟露，師兄唐皞，師妹陳燕、沈佳佳、周曦禾、林琳，師弟石燕軍、徐旭昇，大家在一起度過了愉快的學(xué)習(xí)階段，你們的幫助與支持使本研究得以順利完成！感

4、謝2012級同學(xué)溫中印、劉芹、張歡、姜海天、許定佳的相互指導(dǎo)與幫助。感謝我的家人，是你們的支持和關(guān)心使我順利的完成了學(xué)業(yè)。感謝南京林業(yè)大學(xué)理學(xué)院三年來對我的培養(yǎng)！最后感謝為評審本論文而付出辛勤勞動的全體老師。張海洋2015年4月于南京林業(yè)大學(xué)摘要染料廢水是一種工業(yè)廢水，光催化降解染料廢水是當(dāng)前的研究熱點之一，而主要的困難集中在制備新型高效、價格低廉的催化劑上。本課題通過水熱合成法制備出ZnO前驅(qū)體，并在此基礎(chǔ)上分別通過水熱合成法、化學(xué)沉積法和光還原法制備出過渡金屬摻雜ZnO光催化劑。采用甲基橙溶液的紫外光降解作為探針反應(yīng)測試了ZnO和M/ZnO（M=Cu、Fe、Ag

5、）的光催化性能，系統(tǒng)地研究了不同影響因素下光降解的效率，提煉出最佳光催化條件。(1)使用3組不同的反應(yīng)物①以Zn(Ac)2·2H2O,NaBH4,NH3·H2O為反應(yīng)物、②以Zn(Ac)2·2H2O,NaOH為反應(yīng)物和③以Zn(NO3)2·6H2O,(CH2)6N4為反應(yīng)物，通過水熱合成法制備出3種ZnO納米粒子，用SEM和TEM表征可知，所制備的ZnO均具有較好的結(jié)晶性。XRD結(jié)果表明ZnO均為六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)。其紫外可見光譜在400nm附近出現(xiàn)了ZnO的特征吸收峰。通過改變ZnO投加量、光照時間、甲基橙初始濃度、溶液初始PH值，得出②號ZnO光催化劑的光催化性

6、能、制備方法優(yōu)于①號和③號ZnO。當(dāng)②號ZnO光催化劑投加量為1.2g·L-1，甲基橙溶液濃度0.01g·L-1，光照時間60min，溶液pH=9，此時降解率為81.35%。選取②號ZnO光催化劑作為前驅(qū)體，為下一步實驗做準(zhǔn)備。(2)通過水熱合成法成功的制備出M/ZnO（M=Cu、Fe、Ag）光催化劑，制備的光催化劑結(jié)晶度高，粒徑約500nm，其紫外可見光譜相對于純ZnO出現(xiàn)了不同程度的紅移。比較出過渡金屬Cu和Fe摻雜ZnO在一定程度上抑制了其光催化活性，而Ag/ZnO光催化劑投加量為1.2g·L-1，甲基橙溶液濃度0.01g·L-1，光照時間60min，溶液pH

7、=11，此時Ag/ZnO的光催化效率達到了99.86%，相比于純ZnO的最高降解效率81.35%有了明顯的提高。(3)通過化學(xué)沉積法制備了納米M/ZnO（M=Cu、Fe、Ag）光催化劑，對照純ZnO和M/ZnO樣品的XRD衍射圖可見，摻雜后的衍射峰數(shù)目減少，衍射峰的寬度發(fā)生了變化，再仔細對比它們同一晶面指數(shù)的衍射峰的角度位置，發(fā)現(xiàn)也發(fā)生了輕微變化，由此可知Cu、Fe、Ag摻雜改變ZnO的結(jié)晶生長和晶體結(jié)構(gòu)。光催化劑投加量為1.2g·L-1，甲基橙溶液濃度0.01g·L-1，光照時間60min，溶液pH=5.4時，Cu/ZnO和Ag/ZnO光催化降解效果能夠達到8