丙硫菌唑與氟啶蟲酰胺中間體合成工藝研究

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1、ＷｕｈａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅＯｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ碩：ｔ學(xué)位論文丙硫菌唯與氣曬蟲敵胺中間體合成工藝研究學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工藝研究生：陳露指導(dǎo)教師；劉安昌教授培養(yǎng)單位：化工與制藥學(xué)院二〇—五年四月分類號(hào)：TQ45學(xué)校代號(hào)：10490學(xué)號(hào)：201206033密級(jí)：公開(kāi)武漢工程大學(xué)碩士學(xué)位論文丙硫菌唑與氟啶蟲酰胺中間體合成工藝研究作者姓名：陳露指導(dǎo)教師姓名、職稱：劉安昌教授申請(qǐng)學(xué)位類別：工學(xué)碩士學(xué)科專業(yè)名稱：化學(xué)工藝研究方向：有機(jī)合成論文提交日期：2015年4月3日論文答辯日期：2015年5月23日學(xué)位授

2、予單位：武漢工程大學(xué)學(xué)位授予日期：年月日答辯委員會(huì)主席：王沫教授TechnologyresearchaboutthesynthesisoftheintermediateofprothioconazoleandflonicamideAThesisSubmittedfortheDegreeofMasterMajor：ChemicalProcessCandidate：ChenLuSupervisor：Prof.LiuAnchangWuhanInstituteofTechnologyWuhan,Hubei430073,P.R.China獨(dú)創(chuàng)性聲明

3、本人聲明所呈交的學(xué)位論文是我個(gè)人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。盡我所知，除文中己經(jīng)標(biāo)明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體己經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的研究成果。對(duì)本文的研究做出貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中臥明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名：■２０１５年６月曰學(xué)位論文販權(quán)伽授巧書本學(xué)位論文作者完全了解我校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，即；我校有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部口或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查飼。本人授權(quán)武漢工程大學(xué)研究生處巧臥將本

4、學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。保密〇，在年解密后適用本授權(quán)書。＿本論文屬于不保密＂＂（請(qǐng)?jiān)谏戏娇騼?nèi)巧Ｖ）＾學(xué)位論文作者簽名：指導(dǎo)教師簽名：＾＂２０１辟ｉ月７日應(yīng)長(zhǎng)月日摘要丙硫菌唑是由拜耳公司開(kāi)發(fā)的一種廣譜三唑類殺菌劑，主要用于防治豆類、谷類和麥類等作物的病蟲害。氟啶蟲酰胺是由石原公司開(kāi)發(fā)的一種新型殺蟲劑，主要作用于水果、蔬菜和棉花等作物的病蟲害。在文獻(xiàn)綜述的基礎(chǔ)上，本文詳細(xì)介紹了殺菌劑丙硫菌唑的中間體1-氯-1-氯乙?；h(huán)丙烷和

5、殺蟲劑氟啶蟲酰胺的中間體4-三氟甲基煙酸的合成工藝研究。（1）1-氯-1-氯乙?；h(huán)丙烷的合成。以α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯為起始原料，先與磺酰氯氯化得α-乙酰基-α-氯-γ-丁內(nèi)酯，然后與濃鹽酸在醋酸溶液中發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)，生成3,5-二氯-2-戊酮,再在四丁基溴化銨催化下，與氫氧化鈉發(fā)生關(guān)環(huán)反應(yīng)生成1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷，最后與磺酰氯氯化，得到產(chǎn)物1-氯-1-氯乙?；h(huán)丙烷。反應(yīng)的總收率41.7%，相對(duì)文獻(xiàn)參考值31.6%有顯著地提升。（2）4-三氟甲基煙酸的合成。以氰基乙酰胺、三氟乙酸乙酰乙酯為起始原料，與氫氧化鉀反應(yīng)得到2,6-二羥基-3

6、-氰基-4-三氟甲基吡啶，然后與三氯氧磷通過(guò)氯化反應(yīng)得到2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶，再在酸性條件下水解得到2,6-二氯-4-三氟甲基煙酰胺，之后通過(guò)催化加氫得到4-三氟甲基煙酰胺，最后堿性水解、調(diào)節(jié)pH值得到最終產(chǎn)物4-三氟甲基煙酸。反應(yīng)的總收率為42.5%，相對(duì)文獻(xiàn)參考值38.6%略有提高。通過(guò)對(duì)1-氯-1-氯乙酰基環(huán)丙烷和4-三氟甲基煙酸合成工藝的可行性研究，篩選出了各自的相對(duì)經(jīng)濟(jì)合理的合成工藝路線，具體分析了相應(yīng)的具體因素對(duì)產(chǎn)品收率的影響，得出了相對(duì)較為理想的合成工藝參數(shù)，為相關(guān)產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)奠定了良好的基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞：

7、丙硫菌唑；1-氯-1-氯乙酰基環(huán)丙烷；4-三氟甲基煙酸；氟啶蟲酰胺；合成IAbstractProthioconazoleisathreeazolefungicidewhichhasabroadspectrumofefficacydevelopedbyBayer,mainlyusedtopreventandcontroltheplantdiseasesandinsectpestsofgrains,wheatandbarley,andbeans.FlonicamideisanewpesticidedevelopedbyISK,mainlyuse

8、dtopreventandcontroltheplantdiseasesandinsectpestsoffruit,vegetablesandcotton.Basedonthel