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1、WuhanInstituteOfTechnology碩:t學(xué)位論文丙硫菌唯與氣曬蟲敵胺中間體合成工藝研究學(xué)科專業(yè):化學(xué)工藝研究生:陳露指導(dǎo)教師;劉安昌教授培養(yǎng)單位:化工與制藥學(xué)院二〇—五年四月分類號(hào):TQ45學(xué)校代號(hào):10490學(xué)號(hào):201206033密級(jí):公開(kāi)武漢工程大學(xué)碩士學(xué)位論文丙硫菌唑與氟啶蟲酰胺中間體合成工藝研究作者姓名:陳露指導(dǎo)教師姓名、職稱:劉安昌教授申請(qǐng)學(xué)位類別:工學(xué)碩士學(xué)科專業(yè)名稱:化學(xué)工藝研究方向:有機(jī)合成論文提交日期:2015年4月3日論文答辯日期:2015年5月23日學(xué)位授
2、予單位:武漢工程大學(xué)學(xué)位授予日期:年月日答辯委員會(huì)主席:王沫教授TechnologyresearchaboutthesynthesisoftheintermediateofprothioconazoleandflonicamideAThesisSubmittedfortheDegreeofMasterMajor:ChemicalProcessCandidate:ChenLuSupervisor:Prof.LiuAnchangWuhanInstituteofTechnologyWuhan,Hubei430073,P.R.China獨(dú)創(chuàng)性聲明
3、本人聲明所呈交的學(xué)位論文是我個(gè)人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。盡我所知,除文中己經(jīng)標(biāo)明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個(gè)人或集體己經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的研究成果。對(duì)本文的研究做出貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中臥明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名:■2015年6月曰學(xué)位論文販權(quán)伽授巧書本學(xué)位論文作者完全了解我校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,即;我校有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部口或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查飼。本人授權(quán)武漢工程大學(xué)研究生處巧臥將本
4、學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索,可采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。保密〇,在年解密后適用本授權(quán)書。_本論文屬于不保密""(請(qǐng)?jiān)谏戏娇騼?nèi)巧V)^學(xué)位論文作者簽名:指導(dǎo)教師簽名:^"201辟i月7日應(yīng)長(zhǎng)月日摘要丙硫菌唑是由拜耳公司開(kāi)發(fā)的一種廣譜三唑類殺菌劑,主要用于防治豆類、谷類和麥類等作物的病蟲害。氟啶蟲酰胺是由石原公司開(kāi)發(fā)的一種新型殺蟲劑,主要作用于水果、蔬菜和棉花等作物的病蟲害。在文獻(xiàn)綜述的基礎(chǔ)上,本文詳細(xì)介紹了殺菌劑丙硫菌唑的中間體1-氯-1-氯乙?;h(huán)丙烷和
5、殺蟲劑氟啶蟲酰胺的中間體4-三氟甲基煙酸的合成工藝研究。(1)1-氯-1-氯乙?;h(huán)丙烷的合成。以α-乙?;?γ-丁內(nèi)酯為起始原料,先與磺酰氯氯化得α-乙酰基-α-氯-γ-丁內(nèi)酯,然后與濃鹽酸在醋酸溶液中發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng),生成3,5-二氯-2-戊酮,再在四丁基溴化銨催化下,與氫氧化鈉發(fā)生關(guān)環(huán)反應(yīng)生成1-乙酰基-1-氯環(huán)丙烷,最后與磺酰氯氯化,得到產(chǎn)物1-氯-1-氯乙?;h(huán)丙烷。反應(yīng)的總收率41.7%,相對(duì)文獻(xiàn)參考值31.6%有顯著地提升。(2)4-三氟甲基煙酸的合成。以氰基乙酰胺、三氟乙酸乙酰乙酯為起始原料,與氫氧化鉀反應(yīng)得到2,6-二羥基-3
6、-氰基-4-三氟甲基吡啶,然后與三氯氧磷通過(guò)氯化反應(yīng)得到2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶,再在酸性條件下水解得到2,6-二氯-4-三氟甲基煙酰胺,之后通過(guò)催化加氫得到4-三氟甲基煙酰胺,最后堿性水解、調(diào)節(jié)pH值得到最終產(chǎn)物4-三氟甲基煙酸。反應(yīng)的總收率為42.5%,相對(duì)文獻(xiàn)參考值38.6%略有提高。通過(guò)對(duì)1-氯-1-氯乙酰基環(huán)丙烷和4-三氟甲基煙酸合成工藝的可行性研究,篩選出了各自的相對(duì)經(jīng)濟(jì)合理的合成工藝路線,具體分析了相應(yīng)的具體因素對(duì)產(chǎn)品收率的影響,得出了相對(duì)較為理想的合成工藝參數(shù),為相關(guān)產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)奠定了良好的基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞:
7、丙硫菌唑;1-氯-1-氯乙酰基環(huán)丙烷;4-三氟甲基煙酸;氟啶蟲酰胺;合成IAbstractProthioconazoleisathreeazolefungicidewhichhasabroadspectrumofefficacydevelopedbyBayer,mainlyusedtopreventandcontroltheplantdiseasesandinsectpestsofgrains,wheatandbarley,andbeans.FlonicamideisanewpesticidedevelopedbyISK,mainlyuse
8、dtopreventandcontroltheplantdiseasesandinsectpestsoffruit,vegetablesandcotton.Basedonthel