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《探究瀝青基中間相炭微球的制備及其結(jié)構(gòu)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文瀝青基中間相炭微球的制備及其結(jié)構(gòu)研究姓名：姜卉申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：王成揚(yáng)2001.12.1摘要本研究以煤焦油瀝青與石油瀝青為原料，采用熱縮聚法，在400。C一450。C的溫度范圍內(nèi)制備瀝青基中間相炭微球(MCMB)，用溶劑將其從母體中分離出來(lái)，再經(jīng)過(guò)炭化和石墨化處理，最終制得了石墨化中間相炭微球。在制備中間相炭微球的過(guò)程中，重點(diǎn)研究了原生喹啉不溶物(QI)含量、反應(yīng)溫度、恒溫時(shí)間對(duì)中間相炭微球粒徑、產(chǎn)率、表觀形貌以及內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響。發(fā)現(xiàn)原料中原生QI含量高，則生成的中間相炭微球收率高，粒徑小而均勻，內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜。提高反應(yīng)溫度和延長(zhǎng)反
2、應(yīng)時(shí)間分別也起到了同樣的作用。針對(duì)煤焦油瀝青和石油瀝青，綜合考慮收率和電化學(xué)性能，選擇了制備中間相炭微球的最佳合成條件。／、，—、L分別以甲苯、四氫呋喃、吡啶、喹啉為分離中間相炭微球的溶劑，考察了＼其不同分離效果。四種溶劑溶解度的大小關(guān)系為：喹啉>吡啶>四氫呋喃>甲苯。綜合考慮成本與分離效果，選擇吡啶為分離溶劑。中間相炭微球作為鋰離子電池陽(yáng)極材料，其電化學(xué)性能與其織構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)息息相關(guān)。為了直觀有效地分析中間相炭微球的微觀結(jié)構(gòu)，我們利用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)中間相炭微球的表觀形貌及斷面結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀察，提出了三種中間相炭微球的織構(gòu)模型，薺就影響其織構(gòu)的因索進(jìn)行了探討。發(fā)現(xiàn)
3、原料中原生QI含量、反應(yīng)溫度及恒溫時(shí)間對(duì)中間相炭微球的織構(gòu)具有較大影響。利用X射線衍射技術(shù)(xRD)，分析了不同熱處理溫度下中間相炭微球的微觀結(jié)構(gòu)，通過(guò)計(jì)算石墨化度，發(fā)現(xiàn)中間相炭微球是一種易石墨化炭。由于中間相炭微球中交聯(lián)鍵的多少對(duì)其充放電性能有較大影響，我們利用喇曼光譜分析了中間相炭微球中的1158081360比值，發(fā)現(xiàn)石墨化后的中間相炭微球中仍含有較多的交聯(lián)組分，使其在充放電時(shí)不易層離，這也是中間相炭微球比天然石墨更適于做鋰離子電池負(fù)極材料的原因忒，y根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察到的結(jié)果及各種分析數(shù)據(jù)，對(duì)士p間相炭微球的構(gòu)成機(jī)理進(jìn)行了粗淺的分析。并研究了結(jié)構(gòu)與電化學(xué)性能間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)織
4、構(gòu)I即平行結(jié)構(gòu)對(duì)鋰離子的嵌入和脫離最為有利。關(guān)鍵詞：中間相炭微球微觀結(jié)構(gòu)織敬掃描電子顯微鏡蕙}EM扣一X射線衍射a曝淞喇曼散射光譜充放電性能i歷翥^ABSTRACTInthepresentstudy,pitch—derivedmesocarbonmicrobeads(MCMB)waspreparedfromcoaltarpitchandpetroleumpitchbypyrolysiswithinthetemperaturerangeof400—450。Candseparationfrommatrixbysolventextractionwitllpyridine．Afte
5、rcarbonizationandgraphitization，graphitedMCMBWaSprepared．IntheprocessofpreparingMCMB，westudiedtheeffectsofprimaryQIcontent，temperatureandreactiontimeonthesize，yield，surfacemorphologyandtextureofMCMB．WhenprimaryQIvalueishi曲，MCMBwasabtalnedwithhi曲yields，smallandhomogeneoussize，complextexture
6、．Raisingtemperatureandprolongingreactiontimeplayedthesamerole．Accordingtotheyieldandthecharging／dischargingperformanceofMCMB，optimumsyntheticconditionswereselectedtoprepareMCMBfrompetroleumpitchandcoaltarpitch．Withmethylbenzene，tetrahydrofuran，pyridineandquinolineasextractionsolvents，westu
7、diedtheseparatingeffectivenessforMCMBs．Thesolubilityofthesesolventsforpitchmatrixarelistedfromhightolowasfollows：quinoline>pyridine>tetralaydrofuran>methylbenzene．consideringthecostandseparatingeffectiveness，pyridineWaSchosenasextractionsolventinpresentwork．As
