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1、浙江大學材料與化學工程學院碩士學位論文氯乙烯本體預聚合成粒過程研究姓名：闞浩申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：黃志明20080601浙江大學碩士學位論文摘要本體聚氯乙烯(M．PVC)生產(chǎn)無需聚合產(chǎn)物的離心、干燥等后處理工序，較懸浮聚氯乙烯(S．PVC)具有生產(chǎn)成本低，投資費用省等優(yōu)點；其樹脂分子量分布集中，顆粒均勻，有較高的表觀密度和孔隙率，加工性能佳，應用面廣，有很好的發(fā)展前景。但生產(chǎn)中存在著“B”級品料多(>10％)，單體殘留量高(>5mg／1(曲等質量問題，影響M．PVC的進一步發(fā)展。國外對M．Pv
2、C研究得較早，但僅涉及聚合初期初級粒子的研究和成粒機理的定量描述，不能用于指導質量問題的解決。國內(nèi)在氯乙烯(vC)本體聚合方面的研究遠滯后于國外，尤其在成粒機理方面尚屬空白。本文針對產(chǎn)生“B”級品料影響較大的本體預聚合階段，著重研究聚合溫度、引發(fā)劑品種和用量及攪拌轉速等因素對預聚合轉化率、產(chǎn)物分子量及分布、樹脂顆粒特性等的影響規(guī)律，同時考察預聚合階段的成粒過程，以期為優(yōu)化VC本體預聚合工藝條件、對降低“B"級品率和單體殘留量有所幫助。聚合動力學研究表明，聚合溫度、引發(fā)劑品種和用量以及攪拌轉速等對聚合動力學、分子特
3、性的影響與懸浮聚合具有相同的規(guī)律。所用引發(fā)劑活性依次為：Luperox610>Luperox223≈Luperox10，以Luperox10替代Luperox223可改善樹脂的熱性能，Luperox610與Luperox223(I：1)復合可使聚合平穩(wěn)、生產(chǎn)效率提高。氯乙烯本體預聚合成粒過程的研究發(fā)現(xiàn)，隨著轉化率的提高樹脂體均粒徑Dv增大，分布趨子集中，到一定轉化率后Dv增加緩慢，分布也趨于定值，稱此轉化率為預聚臨界轉化率f’對應的體均粒徑為臨界粒徑Dvf。隨著攪拌轉速的增大，f逐漸降低，Dvf也逐漸減小。聚合溫
4、度和引發(fā)劑用量對Dv、f和Dvf幾乎沒有影響。采用光學顯微鏡、掃描電鏡和壓汞儀從樹脂顆粒群、外部形貌和內(nèi)部結構三個層次考察預聚合過程中樹脂顆粒形態(tài)的變化。光學顯微鏡照片顯示，低轉化率時樹脂中的小粒子較多，分布較分散，顆粒形貌不規(guī)整；隨著轉化率的提高，小粒子逐漸消失，分布趨于集中，顆粒形貌也逐漸規(guī)整。從樹脂顆粒外部形貌的掃描電鏡照片看到，隨著轉化率的增加，顆粒的表面的初級粒子粒徑略有增大、凝聚加劇，表面由疏松逐漸變得致密，形貌也變得圓整。壓汞儀的測量表明，臨界轉化率之前，樹脂顆粒的孔容和孔隙率隨著轉化率的提高面增大
5、，在臨界轉化率之后，孔容和孔浙江大學碩士學位論文隙率逐漸下降。基于以上研究結果并結合J．Boisel等提出的VC本體聚合初級粒子的成粒機理，本文提出了VC本體預聚合的樹脂顆粒成粒機理。VC本體預聚合前為均相體系，經(jīng)引發(fā)產(chǎn)生大分子鏈并迅速纏結形成球狀絮狀物，然后進一步增大而成為最初的原始粒子。隨著轉化率的提高，原始粒子凝聚形成直徑為O．1～O．3岬的初級粒子。隨著聚合不斷地進行，初級粒子內(nèi)原始粒子的數(shù)目不斷地增多使得初級粒子的粒徑不斷地增大，但初級粒子的數(shù)目基本恒定不變。最后初級溶脹膠粒進一步團聚成為150～260
6、岬的樹脂顆粒。本文的研究結果可供預聚合臨界轉化率的優(yōu)化控制參考，以期對降低“B”級品率和單體殘留量有所幫助。關鍵詞：氯乙烯本體聚合，預聚合，轉化率，分子量及分布，粒徑及其分布，成粒機理II浙江大學碩士學位論文AbstractProductionofbulk(maSs)p。ly(Vinylchloride)(PVC)resinhasn0cent】‘如gationoftheproductandnodryingtreatment．ComparedtosuSpensionpolymedzation，也einvestmen
7、tandoperationcostofvinylchloride(VC)bulkpolymerizationprocessis10wer．M．PVCresinse】(1libitan姍wmolecularweightdist曲面on，mlifompaIticledi鋤eter，higherapparentdens時alldporosity，coVeringa謝de姍geofusesandhavingapromisingexpect．ProductionofM．PVChaSseveraldefects，suChaS
8、hi曲proportionof“B’’levelproduct(>10％)觚dhighcontentofresiduemonomerresidue(>5mg／k薊，whichaffectthe觚herdevelopmentofM-PVCproduct．nee越liers锨dyonM-PVCtechnology、verecarriedbyforeignreSearcherS
