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《探索清潔催化氧化環(huán)己烯合成己二酸的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、授予單位代碼10拜59學(xué)號(hào)或申請(qǐng)?zhí)?00612023081702014級(jí)士鄭學(xué)州位大論學(xué)碩文清潔催化氧化環(huán)己烯合成己二酸的研究院系名稱:化工與能源學(xué)院學(xué)科門(mén)類:工學(xué)專業(yè)名稱:化學(xué)工藝作者姓名:南慧芳導(dǎo)師姓名、職稱:周彩榮教授2009年4月20日DissertationforMasterDegreeofZhengzhouUniversityStudyonCleanCatalytieoxidationofCyclohexenetoAdiPicAcidCandidate:NanHui一fangMajor
2、:ChemiealTeehnologySuPervisor:ProfessorZhouCai一rongSehoolofChemicalEngineeringandEnergyZhengzhouUniversityP.R.ChinaAPril，2009鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本文用熱穩(wěn)定性良好的磷鎢雜多酸(簡(jiǎn)記為PW)對(duì)呈現(xiàn)弱酸性的SBA一巧介孔材料進(jìn)行改性，以提高催化劑的酸性和催化活性。采用后合成法制備出新型PW/SBA催化劑，該催化劑的制備過(guò)程簡(jiǎn)便且對(duì)環(huán)境無(wú)污染，目前還未見(jiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道使用該催化劑
3、來(lái)合成己二酸。本文根據(jù)環(huán)己烯的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，以30%(wt%)的HZO:為氧化劑，采用“一鍋煮”的反應(yīng)方式一步合成己二酸，該工藝不需要有機(jī)溶劑，基本上使反應(yīng)過(guò)程實(shí)現(xiàn)了綠色化。首先確定出合成己二酸的預(yù)實(shí)驗(yàn)方案，再運(yùn)用正交試驗(yàn)法和單因素實(shí)驗(yàn)法進(jìn)一步優(yōu)化合成工藝，最后得出較優(yōu)的工藝路線和合成工藝條件。其條件為:反應(yīng)時(shí)間gh，反應(yīng)溫度sooC，催化劑用量1.759，n(HZOZ):，，(環(huán)己烯卜5.47:l(環(huán)己烯以s.3mL，0.o497mol計(jì))，反應(yīng)開(kāi)始加入30%(wt%)的HZOZ14mL，3.5
4、h后加入另外l/2量的HZO:。用毛細(xì)管氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法定量分析己二酸產(chǎn)品，使用10%HZSO4一CH3OH溶液對(duì)己二酸進(jìn)行甲醋化反應(yīng)，再用三氯甲烷萃取，有機(jī)相經(jīng)過(guò)干燥后，用氣相色譜儀進(jìn)行分析。用市售己二酸作為標(biāo)準(zhǔn)品，進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，該方法的酷化率可達(dá)100%，證實(shí)了此方法的可行性。用數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定產(chǎn)品的熔點(diǎn)，用傅里葉紅外光譜儀測(cè)定其IR光譜圖，并和己二酸標(biāo)準(zhǔn)品的IR光譜圖作對(duì)比，結(jié)果證實(shí)了本工藝合成的產(chǎn)物是己二酸。依據(jù)熱分析技術(shù)和BET多點(diǎn)吸附一脫附原理對(duì)制備出的催化劑PW/SBA的一系列性質(zhì)進(jìn)行
5、了表征。測(cè)定了PW/SBA的DSC和DTG曲線，結(jié)果表明該催化劑具有較高的熱穩(wěn)定性;測(cè)定了PW/SBA的氮?dú)馕揭幻摳降葴鼐€，得出該催化劑的比表面積SBE:為367.lm，.9一’，孔容F為o.Zem，·g一’，孔徑R為l.089n，11。用xRY一1c氧彈式熱量計(jì)測(cè)得己二酸的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒燴為一2801.0kJ.1llol一’，并用蔡做標(biāo)準(zhǔn)物檢測(cè)了儀器的可靠性，其測(cè)定值與實(shí)驗(yàn)值的絕對(duì)誤差為5.6kJ.nlof’，相對(duì)誤差為0.109%。根據(jù)熱力學(xué)原理，計(jì)算出己二酸的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成燴為一989.2Ik
6、.I·mol一’。同時(shí)還用DTG一60差熱一熱重分析儀測(cè)定了己二酸的熔點(diǎn)和熔化焙，其值分別為152.soc和一252oJ·g一’(即一368.27kJ·mol一‘)。關(guān)鍵詞:己二酸;環(huán)己烯;介孔材料SBA一15;比表面積;熱力學(xué)性質(zhì)鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTInthisPaPer，PhosPhotungstieacidwhiehhasgoodthermalstability15adheredatthesurfaeeoftheSBA一15mesoPorousmaterialtoenhane
7、eandmodifytheacidityandeatalytieaetivityoftheeatalystswhiehareusedinthesynthesisofadiPieaeid.AndanewtyPeofeatalystPW/SBAwasPreParedbyPost一synthesismethod.ThesynthesisProeessoftheeatalyst15simPleandnon一Pollutingtotheenvironment.As15如ownhowever，usingthe
8、eatalysttosynthesizeofadiPicaeidhavenotbeenrePorted.InthePresentstudy，inaeeordaneewiththemoleeularstruetureeharaeteristiesoftheeyelohexene，adiPieaeid15synthesizedbymeansofa“one一Pot，，reactivemodewitheyelohexeneandhydrogenPeroxide(w=30%)usingmod
