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《探索硫辛酸合成新工藝的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文硫辛酸合成新工藝的研究姓名：徐林祥申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：陳志榮;魯波2002.2.1塑型業(yè)墮塑墜一一塑堅(jiān)叁堂型絲生塑矍摘要恐《23583?．三_筑t脧是■柙藥物，也是一種優(yōu)良的抗氧化劑，廣泛用于醫(yī)學(xué)、化妝品、保健品中，具有較高的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的市場前景。，本文采用了一條工業(yè)上經(jīng)濟(jì)可行的合成路線：以環(huán)已酮和z烯甚7．醺米蜘曝型：，堡婪自些基塑成、Baeyer～Viiliger氧化、親核取代及空氣氧化四步反應(yīng)制、墜窶量警，。芊于乙籮基乙醚的總收率達(dá)32％左右。針對第三步反應(yīng)收率低的問題，‘’探索了合
2、成Y一硫辛酸的新工藝。?．姆=步反應(yīng)為自由基加成反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)表明，惰性氣體的使用對反應(yīng)有較大的。堡進(jìn)鷺舅：．孚窒溫度應(yīng)陔控制在140℃左右：因環(huán)已酮大大過量，所以≠i畫被萎粵，一粵收譬先蒸餾除去叔丁醇等低沸物，再回收環(huán)已酮，回收的環(huán)已酮再茨甭手．葶}誓反應(yīng)為Baeyer—Vi1iger氧化反應(yīng)，做了通與不通惰性氣體的對比實(shí)犟二。孳墨哿差很小，由此可以肯定本反應(yīng)為離子型機(jī)理：雙氧水濃度以30％為萑；。PJ日日儀率月，』·z％，足化廣徹收翠為90％。第三步反應(yīng)為制備y一硫辛酸。根據(jù)文獻(xiàn)所提供群I條件講行了宣疇．昕得舯耋堡曼匕翌!：坌析原因?yàn)?/p>
3、醚鍵斷裂比較困難。由此提出加入催化劑A以促進(jìn)醚鍵斷裂及羥基溴代，并進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，使收率達(dá)6i．8％。?一一蘭璧!，．8：二鹵代物，因此重點(diǎn)探索了新的合成工藝。采用溴化氫的B溶液替代。量鎏璧塑婆學(xué)堡鹵堡，由于溶劑B極性較弱，減少了碳『F離子的形成，同日j使簇離子的嘞!些粵度降低而親核性增強(qiáng)，有利于發(fā)生sN2反應(yīng)，從而較好的善聶亨～，，量粵壟導(dǎo)亭為制備n一硫辛酸。催化劑C的使用對反應(yīng)有較大的促進(jìn)作用；繁華之前應(yīng)加入?基叔丁基醚，否則會(huì)造成收率下降，甲基叔丁基醚萌三沃甬釜m關(guān)鍵詞：n一硫辛酸，環(huán)已酮，乙烯基乙醚，氫溴酸，溶劑B。名矗工
4、0乙竺蘭竺壘垡塹三蘭墮竺!壅塑姿叁蘭堡!!堡莖塑蘭ABSTRACTa．1ipoicacidiSal‘indofmedicine．a(chǎn)lsoakindofgoodantioxidantwhichiSusedinmedicine，cosmetics，health-products．ithashighlyappliedvalueandbroadmarketprospect．Apracticalandeconomicalsynthesisprocesshasbeenstudiedjnthispaper．Withcyclohexanoneande
5、thylvinyletherasthestartingmaterial，a．1ipoicacidiSsynthesizedviafourstepsincludingFree—radiealaddition．Baeyer-Villigeroxidation．NucleophilicsubstitutionandAtmosphericoxidation．TheyieldoftheproductiSabout32％．Weseekanewmethodtosynthesizey_【ipoicacidbecauseofthelowyieldoft
6、hethirdstep．Thefirststepisfree—radicaladdition，Astheexperimentindicates．inertgaspromotestheprocessmuchandthereactiontemperatureis140℃．Thesubstanceswithlowboilin2pointsuchastert—butanoletcarefirstdistilled，andthencyclohexanoneisrecycled．TherecycledcyclOhexanonejSreusedin
7、thefirststep．a(chǎn)ndtheyieldiSalmostthesame．ThesecondstepiSBaeyer-Villigeroxidation．WhethertheprocessiSprotectedbytheinertgasornot，theyieldisalmostthesame．So，aconclusionisdrawnfromthisthatthereactionisbasedOffionicmechanism．Theyieldoflactoneis91．2％．whiletheyieldofthesaponif
8、icationis90％．SynthesisofY-lipoicacidiSthethirdstep．Inaccordancewiththeconditionsprovidedbyliterature，theyieldo
