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《硫辛酸合成新工藝的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、浙江大學碩士學位論文硫辛酸合成新工藝的研究姓名：徐林祥申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：陳志榮;魯波2002.2.1塑型業(yè)墮塑墜——塑堅畚堂型絲生塑矍摘耍恐《23583....三—筑t峻是■種藥物，也是一種優(yōu)良的抗氧化劑，廣泛用于醫(yī)學、化妝品、保健品中，具有較高的應用價值和廣闊的市場前景。9木文采用了一條工業(yè)上經(jīng)濟可行的合成路線：以環(huán)已酮和Z烯其7?醺米蜘曝型：，堡婪自些基塑成、Baeyer?Vii1iger氧化、親核取代及空氣氧化四步反應制、墜奏量警，。蘋于乙勢基乙瞇的總收率達32%左右。針對第三步反應收率低的問題」探索了合成Y
2、—硫辛酸的新工藝。....姆=步反應為自由基加成反應。實驗表明，惰性氣體的使用對反應有較大的O堡進鷺舅：.孚窒溫度應咳控制在140°C左右：因環(huán)已酮大大過量，所以Mi畫被萎粵，一粵收譬先蒸韁除去叔丁醇等低沸物，再冋收環(huán)已酮，冋收的環(huán)已酮再茨甭手?尊｝誓反應為Baeyer一Vi11iger氧化反應，做了通與不通惰性氣體的對比實舉二。孳墨帑差很小，由此可以肯定木反應為離子型機理：雙氧水濃度以30%為隹；。PJ日日儀率月，』？z%,足化廣徹收翠為90%。第三步反應為制備y—硫辛酸。根據(jù)文獻所捉供群I條件講行了宣疇.昕得腫耋堡曼匕翌！:墅析原因為
3、瞇鍵斷裂比較困難。由此提出加入催化劑A以促進瞇鍵斷裂及輕基渙代，并進行了優(yōu)化實驗設計，使收率達6i.8%o蘭璧！，.8：二鹵代物，因此重點探索了新的合成工藝。采用視化氫的B溶液替代0量壕璧塑婆學堡鹵堡，由于溶劑B極性較弱，減少了碳『F離子的形成，同日j使簇離子的勵！些粵度降低而親核性增強，有利于發(fā)生sN2反應，從而較好的善聶?，，量粵壟導亭為制備n—硫辛酸。催化劑C的使用對反應有較大的促進作用;繁華之前應加入？基叔丁基瞇，否則會造成收率下降，甲基叔丁基瞇萌三沃甬釜m關鍵詞：n—硫辛酸，環(huán)已酮，乙烯基乙瞇，氫漠酸，溶劑B。名轟工0乙竺蘭竺壘
4、堡塹三蘭墮竺！綻塑姿卷蘭堡??！堡莖塑蘭ABSTRACTa.1?1p0?1cac?1d?1sal'indofmedicine.alsoak■1nd0fgo0dant?10X?1dantwhichiSused?1nmed?1c?1ne,cosmetics,hea1th—products.ithashigh1yapp1iedva1ueandbroadmarketPr0spect?APract?1ca1andec0nomica1synthesisprocesshasbeenstudiedjnthisPaPer?withcyc1ohexanonea
5、ndethy1viny1etherasthestartingmaterial,a?1ipoicacidiSsynthesizedviafourstepsincludingFree一radiea1addition.Baeyer—Vi11igeroxidation.Nuc1eophi1icsubstitutionandAtmosphericoxidation.TheyieldoftheproductiSabout32%.Weseekanewmethodtosynthesizey[ipoicacidbecauseofthelowy?1e1d0f
6、theth?1rdsteP?Thef?1rststeP■1sfreeradica1eXper?1ment?1nd?1cateS??1nergaspr0m0testhepr0cessmuchandthereatemPerature?1s1.40°(2.Thesubstancesw?1thction1owaddition,Astheboi1in2pointsuchastert—butanoletcarefirstdisti1led,andthencyc10heXan0ne?1srecyc1ed?Therecycyc10heXan0ne■Jsr
7、eused■1nthef■1rsteP?andthey?1e1d?1sa1m0stthesame.?Thesec0ndsteP?1SBaeyer—V?111?1ger0X?1dat?10n■Whethepr0cess?1spr0tectedbythe?1nertgas0rn0tthey?1e1d?1sa1m0stthesame?S09ac0nc1us?10n?1sdrawnfr0mth■1sthad0ff■10n■1cmechan■1sy?1e1d0f1act0ne?1s91■2%■wh?11ethey?1e1d0fthesaP0n?1f
8、?1cat?10n?1s90%■synthes■1s0fY——1?1P0?1cac?1d?1Sthethiirdstep■Inacc0rdancewithtc1edstrthehetthere
