試析天然維生素e琥珀酸單酯(α-ves)的合成

試析天然維生素e琥珀酸單酯(α-ves)的合成

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1、廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文天然維生素E琥珀酸單酯(α-VES)的合成姓名:鄭燕升申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:李軍生20070607廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文(高梗教師)天然維生素E琥珀酸單醋(加vEs)的合成天然維生素E琥珀酸單酯(a-VES)的合成摘要維生E琥珀酸酯(VitaminESuecinate,a-VES)是維生素E(VitaminE,Ⅶ)最主要的酯化衍生物,近年來研究發(fā)現(xiàn),a-VES除作為VE的供應(yīng)前體外,還具有VE所不具有的抗腫瘤功效而倍受人們關(guān)注。本課題研究了天然維生素E琥珀酸單酯的合成工藝,建立了a-VES的精細(xì)分離和測定方法,對aWES的穩(wěn)定性和溶解性進(jìn)行了考察,并對合成

2、反應(yīng)動力學(xué)進(jìn)行研究。以維生素E乙酸酯為初始原料,4.二甲氨基吡啶為催化劑,丙酮為溶劑合成aWES。考察了原料配比、溶媒用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素對aWES產(chǎn)率的影響,用正交設(shè)計優(yōu)化了合成工藝條件。最佳條件為:琥珀酸酐與小維生素E的配比為3:1(摩爾比,原料總量3曲;催化劑用量0.05009;溶媒用量為10.0mL;反應(yīng)溫度50"C;反應(yīng)時間4h,按優(yōu)化的工藝條件進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn),平均產(chǎn)率為88.57%,樣品的純度大于96%。建立了對aWES的精細(xì)分離方法和TLC、HPLC法測定色譜條件。采用C18柱,甲醇.冰醋酸(500:3.2)為流動相,檢測波長為285nm。在測定的濃度范圍內(nèi)(100~5

3、00嵋/mL)線性關(guān)系良好,靈敏度高,平均回收率99.36%,能很好地滿是了本研究中的各項分析要求。測定了aWES在不同貯藏條件和不同溫度下的穩(wěn)定性和溶解性。結(jié)果表明天然維生素E琥珀酸酯對光、熱均不穩(wěn)定。在溶解性試驗(yàn)中,低溫(25℃)時,a-VES在水、HCI、NaOH溶液中的溶解度較小,隨著溫度升高,a-VES1廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文(高校教師)天然維生素E琥珀酸單酯(a-VES)的合成在HCI、NaOH溶液中溶解度較在水中溶解度增加明顯,但a-VES的油/水分配系數(shù)在酸堿條件下變化不是很明顯。在對合成反應(yīng)動力學(xué)研究中,建立了該合成反應(yīng)的動力學(xué)模型,其中在考查的溫度范圍內(nèi)(30"C~60。C)

4、,反應(yīng)級數(shù),廬之,該反應(yīng)可看作是二級反應(yīng);根據(jù)Arrhenius方程,經(jīng)線性回歸得到該合成反應(yīng)的表觀活化能Ea和指前因子A,34.1lxl03J.mol。和1.832x103mL.mgq。h.1,反應(yīng)速率常數(shù)為:k=1.832×103exp(-4012.4K/r)。關(guān)鍵詞:維生素E維生素E琥珀酸單酯合成工藝穩(wěn)定性反應(yīng)動力學(xué)Ⅱ廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文(高校教師)天然維生素E琥珀酸單酗(c1.VES)的合成SYNTHESISOFNATURALVITAMINESUCCINATE(a-VES)ANaturalVitaminESuccinate(a-VES)isamainderivativeofnatura

5、lvitaminE.Recurstudieshavediscoveredthata-VES,exc卻4edactingasaprofferofvitaminE,isanantineoplasticagent.TheantineoplasticpropertiesofaWESappeartobeuniquetoVEandotherderivatives.inthispaper,Theresearchcoveredsynthetictechnology,quantitativeanalyticalmethods,chemicalstabitity,solubilitycharacteristics

6、andtheapparentkineticsofcatalystesteritication.VitaminEsuccinatewassynthesizedWithVitaminEacetateandsuccinicanhydrideasthematerials,4-Dimethylaminepyridine勰catalys,acetone嬲thesolvent.UsingmolarratioofsuccinicanhydrideandVitaminE.a(chǎn)mountofsolvent,reactiontemperatureandreactiontimeasthetestfactors.choo

7、singfourlevelsandtakingthereactionyield船thetestcriterion,synthesisprocessofVES、^郴optimizedapplyingorthogonaldesign.Itisfoundthattheoptimumprocessismolarratio3:1,0.059ofcatalyst,solventvolume10mL(theto

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