試析天然α-生育酚煙酸酯的合成和提純

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1、Y9Q主713洳≥?j、碩士學(xué)位論文⑧作者姓名虹避亟指導(dǎo)教師揚(yáng)痊塞到熬援所在學(xué)院撾魁復(fù)絲堂工捏堂醫(yī)天然靜寶宵酚煙酸酯的合成和提純摘要本文詳細(xì)研究了天然a．生育酚煙酸醣的合成和提純工藝。選定對(duì)甲苯磺酰氯路線，以煙酸和較純的天然靜生育酚為原料，吼啶為催仡幫，甲苯為溶劑，一勺燴法合成得到天然靜生育璐煙酸醞，圍對(duì)考察了裂反應(yīng)。提出了一種分析副反虛產(chǎn)物對(duì)甲苯磺酸天然舡生育酚酯和天然小生育酚煙酸酯的IIPLC方法。主要工作為用均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化了合成工藝，反應(yīng)后經(jīng)過(guò)堿洗、水洗、干燥、過(guò)濾蔣處理得到天然靜生育酚煙酸醋精晶，粗品經(jīng)過(guò)硅膠柱鼷析分離方法獲得攝純。均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)位

2、合成工藝，實(shí)驗(yàn)中的一個(gè)突破是兩步反應(yīng)條件在一個(gè)均勻設(shè)計(jì)中究成，大大減少了舞驗(yàn)工作量。優(yōu)化螽的王忿條件為第一步反應(yīng)溫度為504C，第一步反應(yīng)時(shí)間為83nfin，煙酸厭然a．生育酚為2．87(mol／m01)，煙酸／對(duì)甲苯磺酰氯為1．05(mol／m01)，第一一步毗啶，對(duì)甲苯磺酰氯為3．16(mol／m01)，總吡啶厭然舡生育酚為2．5(mUg)，甲苯／天然靜生育酹為3．5(mUg)，第二步愛應(yīng)瀑疫為98℃，第二步反應(yīng)時(shí)闖為138min，反艘收率>98％，最后凝品收零>90％，糨黯純度>80％。優(yōu)化后的層析條件為40980～120目粗孔硅膠2號(hào)，20x2

3、85mm的床層體積，蔽V(正己烷)：V(乙酸乙蕊)*5：1作為流動(dòng)相，流量為2ml／min，柱溢為室溢，上群曩為8g，上櫸濃發(fā)為0．6動(dòng)心，可默將天然出生裔酚翅酸醮提純裂95％以上。該層析工藝可以將含成中的副產(chǎn)物對(duì)甲苯磺酸d-a．生育酚贍、來(lái)反應(yīng)的天然旺．生育酚以及原料中帶進(jìn)去的雜質(zhì)一并除去，從而得到較純的天然a，生育酚煙酸酯產(chǎn)品。關(guān)鍵詞：天然洳生育黔煙酸贍，舡生育酸，醴膠層輯，均勻設(shè)計(jì)天然小生育酚煙酸酯的合成和提純ABSTRACTThesyntheticandpurificationprocessofd-

4、Wasstudied，Thesyntheticprocesswasa“onepot'’processconsistedofp-toluenesalfonylchloride，nicotinicacid,andd-a-tocopherol鑫Srawmaterial，pyridineascatalystandtolueneaSsolvent．Thesidereactionwasalsostudied．AmethodWasproposedtodeterminethed-a-toeopherolnicotinateandd-a-tocopheroltoluen

5、e-p-sulfonate．ThemainworkWaStooptimizethesyntheticprocessofd-a-tocopherolnicotinatebyUniformDesign，whichWaSfollowedbywashingwithalkliandwater,dryingandfiltrating。Then，thecrudeproductWaspurifiedbysilicagelcolumnchromatography．UniformDesignisamethodtooptimizethereactionconditions．

6、ThemaindiscoverieswerethattWOreactionconditionscouldbeconsideredinoneUniformDesigntable．Theoptimumreactionconditionswereasfollows：thetemperatureofthefirstreactionw罄50℃andthetimewas83rain，n(nicotinicacid)／n(d-a-tocopher01)was2．87(mol／m01)，n(nicotinicacid)／n0-toluenesulfonylchlori

7、de)was1．05(moYm01)，n(pyridine)／n(p-toluenesulfonylchloride)was3．16(mol／m01)，thetotalvolumeofpyridine／d—a—tocopherolwas2．5(ml／g)，thevolumeofthetoluene／d-a-tocopherolwas3．5(蝴，g)，thetemperatureofthesecondreactionwas98'CandthetimeWas138mill．Thereactionyieldofd—a-tocopherolnicotinate

8、WaSmorethan95％．Thetotalyieldwasmorethan90％．Thep