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《試析三光氣法雙酚a型聚碳酸酯的合成與表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、合肥工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文三光氣法雙酚A型聚碳酸酯的合成與表征姓名：豆海華申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)教師：姚日生20040301三光氣法雙酚^型聚碳酸酯的合成與表征捅矍本論文采用三光氣替代光氣合成雙酚A型聚碳酸酯，將三光氣溶于=氯甲烷溶液構(gòu)成油相與雙酚A溶于氫氧化鈉溶液構(gòu)成的水相組成液液反應(yīng)體系，通過對反應(yīng)過程、工藝條件等的實驗考察與理論分析，合成出超高分子量雙酚A型聚碳酸酯．并對反應(yīng)過程與機理進行了初步探索。首先通過測量三光氣的二氯甲烷溶液與雙酚A鈉鹽構(gòu)成的液液反應(yīng)體系中水相的電導(dǎo)率值、PH值，對靜
2、態(tài)狀態(tài)下的反應(yīng)進行了實驗研究。并借助對實驗結(jié)果及表觀現(xiàn)象變化的分析，對反應(yīng)過程與反應(yīng)機理進行了初步探討。研究結(jié)果表明：反應(yīng)須在催化劑的催化作用下，才能順利進行，不然不但反應(yīng)時陽J太長，且反應(yīng)不完全：通過對幾種催化劑的比較發(fā)現(xiàn)，三乙胺作為催化烈效果最好；擴大界面面積有利于反應(yīng)的進行，反應(yīng)符合界面縮聚特征。但隨后進行的實驗表明高速攪拌狀態(tài)下反應(yīng)過程與產(chǎn)品特征與界面縮聚截然不同，通過對高速攪拌狀態(tài)下縮聚反應(yīng)過程的理論分析與推理。發(fā)現(xiàn)隨著攪拌速度的提高，反應(yīng)實際上已經(jīng)從界面縮聚逐步過渡到乳液縮聚。在上述實驗研究基礎(chǔ)上
3、，通過實驗考察單體混合方式對收率及產(chǎn)物分子量的影響．建立了逐滴滴加三光氣二氯甲烷溶液的反應(yīng)裝置。然后對單體濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、滴加速度、攪拌速度、溶刺用量及加入方式、催化劑用量及加入方式、堿濃度、擴鏈劑等工藝條件進行了詳細的實驗研究。最終制備}_}j重均分子量達到172000，分子量分布指數(shù)為1．413的超高分子量聚碳酸酯。并在實驗中確定了多種控制分子量的方法。產(chǎn)品的熱失重分析表明超高分子量聚碳酸酯的熱穩(wěn)定性相當(dāng)好，在氮氣氛【I；jr}，的起始分解溫度達到486℃，且常規(guī)的亞磷酸酯類抗氧劑對其同樣適用，
4、在空氣氛囤中，加入0．5份[gofosl68抗氧劑，其起始分解溫度既達到468"C。這意味著其可以通過升高加工溫度的方法來降低分子量升高對其熔融牯度的影響．進行常規(guī)的成型加工。另外，還采用FTIR、DSC、XRD、偏光顯微鏡等手段，對產(chǎn)品的其它性能進行了表征。發(fā)現(xiàn)不同的后處理方式對產(chǎn)品結(jié)晶性有較大影響，丙酮沉淀的不結(jié)晶，而甲醇作沉淀劑則結(jié)晶。關(guān)鍵詞：三光氣界面縮聚結(jié)晶性雙酚A型聚碳酸酯乳液縮聚超高分子量聚碳酸酯熱穩(wěn)定性ThesynthesisandcharacterizationofthebisphenolA
5、polycarbonateswithtriphosgeneAbstractFirstly，theliquid-liquidreactionsystem，whichWaSformedbythetriphosgeneinCH2C12andbisphenolAinNaOHsolution，wasinvestigatedbymeasuringtheconductance‘a(chǎn)ndPHvalueofthewaterphase,Andtheeffectsoftemperature，thickness，diffusingar
6、ea，catalyst，andtime．etcwerestudied．Duringtheprocession，therewasnostirring．Afterthat，weprobedintothereactionmechanismwithexperimentsphenomenon，andgotsomeusefulconclusions：Thereactionneedscatalyzer,whichcanshortenthereactingtime，andmakethereactionprocessfully
7、．Amongtheseveraltypesofcatalyzers，EqNisthebestchoice．ItnotonlycatalysesBTCtoformphosgenebutalsoisphase-tranfer-catalyzertoacceleratethediffusionofbotllpolycarbonatechainandBPANa；Thereactioniscontrolledbydiffusionwithnostirring．Theenlargementofdiffusionareai
8、sbefavorabletothereactionofBTCandBPA；HeighteningreactiontemperatureCanpromotethereaction．Secondly,basedontheresultsoftheexperimentsabove，wesynthesizedvariousmolecularweightpolycarbonateAmongthem，theult
