基于α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的制備

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1、湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文α－生育酚和α－生育酚醋酸酯的制備姓名：吳春燕申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：段正康20070501湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文a-生育酚和a-生育酚醋酸酯的制備摘要本文對(duì)a-生育酚及a-生育酚醋酸酯的制備工藝進(jìn)行了研究。a-生育酚的制備包括以含量為52.3％的混合生育酚為原料制備非a-生育酚甲基胺鹽以及非a-生育酚甲基胺鹽的氫解還原。通過(guò)考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、胺試劑的選擇及用量、反應(yīng)物料的比例及非a-生育酚胺甲基化物的分離精制方法對(duì)反應(yīng)的影響，得到制備非a-生育酚甲基胺鹽的工藝條件是：反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為40min，胺反應(yīng)試劑為二甲胺，物料

2、的摩爾比n(混合生育酚):n(二甲胺):n(甲醛)＝1:3:3，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)98.20％，反應(yīng)產(chǎn)物胺甲基物用乙酸乙酯萃取后，邊攪拌邊慢慢滴加磷酸至pH值為4.1，使之生成非a-生育酚甲基胺鹽，再冷卻到0℃結(jié)晶，過(guò)濾得到胺鹽晶體。在對(duì)非a-生育酚甲基胺鹽的氫解還原制備a-生育酚的工藝過(guò)程中，采用羥甲基化－還原法相結(jié)合，即兩個(gè)反應(yīng)一步完成的方法。將胺鹽溶解于正庚烷中加入高壓釜，以5％的鈀炭催化劑為氫解反應(yīng)的催化劑，用量為胺鹽質(zhì)量的5.0％，對(duì)甲苯磺酸為羥甲基化催化劑，用量為胺鹽質(zhì)量的3.4％，加入多聚甲醛用量為胺鹽質(zhì)量的25.1％，在氫氣壓力2.6MPa，溫度170℃下反應(yīng)2

3、h。反應(yīng)結(jié)束待產(chǎn)物冷卻后從高壓釜中移出，過(guò)濾后經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將溶劑除去，得到精制的a-生育酚，非a-生育酚甲基胺鹽轉(zhuǎn)化率為99.54％，a-生育酚含量為93.60％，收率為90.58％。以含量為93.60％的a-生育酚為原料制備a-生育酚醋酸酯，考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、醋酸酐與a-生育酚的摩爾比及催化劑種類等因素對(duì)酯化反應(yīng)的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，得到制備a-生育酚醋酸酯的優(yōu)化工藝條件為：醋酸酐與a-生育酚的摩爾比為1.8～2:1，催化劑選用對(duì)甲苯磺酸,對(duì)甲苯磺酸用量為a-生育酚的0.3％,反應(yīng)溫度為95℃，乙?；磻?yīng)時(shí)間為1h，得到a-生育酚醋酸酯。在該反應(yīng)條件下，a-生育酚的

4、轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99.48％，反應(yīng)選擇性為98.81％，a-生育酚醋酸酯的收率可達(dá)到98.30％。關(guān)鍵詞：a-生育酚；非a-生育酚甲基胺鹽；胺甲基化；氫解；a-生育酚醋酸酯I湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文a-生育酚和a-生育酚醋酸酯的制備ABSTRACTPreparationofa-tocopherolanda-tocopherylacetatewerestudiedinthispaper.Thepreparationofa-tocopherolrelatedtotwoparts:thepreparationofnon-a-aminomethylatedtocopherolsaltsan

5、dthensubjectedtohydrogenolysis.Non-a-aminomethylatedtocopherolsaltswereproducedfromrawmaterialof52.3%tocopherolsmixture.Thefollowingfactorswereconsideredinthisprocess:reactiontemperature,reactiontime,selectedofamicreagent,ratioofreactantsandtheseparatingmethodofnon-a-aminomethylatedtocophe

6、rolsalts.Andtheoptimaltechnologicalconditionswereobtained:reactiontemperature80℃,reactiontime40min,amicreagentwasdimethylamine,themolarratiooftocopherolsmixture,dimethylamineandformaldehydewere1:3:3,translationratewasupto98.20％,thentheproductwasextractedbyethylacetate,andthenphosphoricacid

7、wasaddeddropwisewithstirringuntilpHvaluewas4.1,non-a-aminomethylatedtocopherolsaltswereformed.Thesolutionwasheatedtoreflux,andcooledto0℃，crystallineproductswereobtained.Hydroxymethylation-reductionwascombinedwithaminoalkylation-reductionintheprocessofhydrogeno