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《試析相轉(zhuǎn)移催化合成對苯二甲酰氯的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、南昌大學碩士學位論文相轉(zhuǎn)移催化合成對苯二甲酰氯的研究姓名：盛慶全申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導教師：肖鑒謀20081218摘要摘要本文研究了以對苯二甲酸為原料，氯化亞砜為酰氯化試劑，采用相轉(zhuǎn)移催化劑和固載催化劑合成對苯二甲酰氯的工藝。首先，通過考察催化劑、溶劑、原料配比、反應時間、反應溫度等因素對反應的影響確定了最佳的反應條件，并對反應機理進行了探討。在該優(yōu)化條件下，以芐基三乙基氯化銨為催化劑、物料摩爾配比為4：1、85℃、4h、無溶劑等條件下可實現(xiàn)收率96％以上，純度98．8％以上。其次，制備了四種新型
2、的聚合物固載催化劑PS．CH2(OCH2CH2)4NR3C1，對所制備催化劑進行了紅外光譜結(jié)構(gòu)表征和季銨鹽含量測定，并用于對苯二甲酸酰氯化，得出了適宜的合成工藝條件，即：對苯二甲酸16．69、SOCl230mL、甲苯32mL、催化劑39、反應溫度85℃、反應時間6h，可以實現(xiàn)收率89．6％，純度99．6％，催化劑回收率93．6％。循環(huán)6次結(jié)果基本不變。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)過熔點、紅外光譜、核磁共振等方法得以確證。并建立了對苯二甲酰氯柱前衍生反相高效液相色譜定量分析方法，采用SunFireC18柱，流動相為甲醇和水，方法的
3、相對標準偏差RSD為0．1490％，平均回收率為99．53％。關(guān)鍵詞：相轉(zhuǎn)移催化；對苯二甲酸；氯化亞砜；對苯二甲酰氯；聚合物固載催化劑ABSTRACTInthepaper,phasetransfercatalystandpolymer-supportedcatalystwereusedforthesynthesisofterephthaloyldichloridefromterephthalicacidandthionylchloride．Firstly,effectsofcatalysts，solvents，
4、solvent，reactiontemperature，reactiontimeonyieldandpurityoftheproductwerestudiedandthebestresponseconditiontotheresponsedetermined．ThereactionmechanismWasproposed．Thesuitedconditionsweredeterminedas：themoleratioofthionylchloridetoterephthalicacidWas4：1，therea
5、ctiontemperaturewas85。Candreactiontimewas4hundersolvent-freecondition．TheyieldandpurityofterephthaloyldichlorideWasnotlessthan96％andthepurityWasnotlessthan98．8％．．Secondly,fourkindsofnewpolymer-supportedcatalystsweresynthesizedundertheimprovedconditions，andwe
6、reanalyzedandattributedbyIRandcontentdetermination．Thecatalyticsystemwasusedfortheacylchloridereactionofterephthalicacid，andthereactionmechanismswerediscussed．Thereactionconditionsoptimizedaleasfollows：terephthalicacid16．69，SOCh30mL，toluene32mL，dosageofcatal
7、yst39，time6handtemperature85。C．Undertheoptimizedcondition．yieldWas89．6％andthepurityofterephthaloyldichlorideWas99．6％，withthecatalystrecovery93．6％．Thecatalyticactivityremainedstableafterthesixrecycles．Thestructureofthetargetproductwasidentifiedbymeltingpointd
8、etermination，IRand’H—NMR．Areversedphasehighperformanceliquidchromatographicmethodwithpre—columnderivationWasdescribedforanalyzingmedicalintermediateterephthaloyldichloride．TheSunFireC18columnWas
