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《對苯二甲酰氯合成新工藝研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、獨創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的碩士學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。盡我所知,除了文中特別加以標(biāo)柱和致謝的地方外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示謝意。本學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。JIWillIillllllllMIIIIIIIIIlllIlllll,。maumnIIIIUUllWilillnimlUliliumigillilillIlUlUlI凇37墊98壹室盤堂亟±望些逾塞主塞墊堊藍(lán)夏周箜本文綜述了對苯二甲酰氯的性質(zhì)、生產(chǎn)現(xiàn)狀、生產(chǎn)企業(yè)、生產(chǎn)工藝并比較評價
2、各工藝的優(yōu)缺點。在此基礎(chǔ)上,論文研究了對苯二甲酰氯的新工藝探索了工藝最佳反應(yīng)條件,考察了相轉(zhuǎn)移催化劑的用量,氯化亞砜與對苯二甲酸的摩爾比例,反應(yīng)時間,尾氣等因素對反應(yīng)產(chǎn)率的影響。具體工藝為以對苯二甲酸、氯化亞砜為原料,添加相轉(zhuǎn)移催化劑合成對苯二甲酰氯工藝,SOCl2/PTA摩爾比例為2.9,相轉(zhuǎn)移催化劑用量與對苯二甲酸的質(zhì)量比為0.005,反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)結(jié)束后,蒸餾多余的氯化亞砜,減壓蒸餾收集120—130℃,0.4—0.6Kpa餾分,得白色晶體對苯二甲酰氯,收率92%以上,產(chǎn)品純度99.9%,熔點8l一83℃,滿足工業(yè)芳綸原料的需求。在合成過程中產(chǎn)生的尾氣HCI、S0
3、2,先用水吸收HCI,再用堿溶液吸收S02,吸收HCI的水量與PTA的最佳比例最好為1.4,吸收S02水量與PTA比例為4.5,NaOH濃度為16%。在此尾氣吸收條件下,單次吸收后的鹽酸濃度為3l%。亞硫酸鈉濃度22%左右,濃縮,結(jié)晶,干燥后純度可達(dá)98%,達(dá)到工業(yè)一級品的銷售條件。關(guān)鍵詞:對苯二甲酰氯,相轉(zhuǎn)移催化劑,氯化亞砜,減壓蒸餾,尾氣吸收II一生一暨一一Lr一一裂一完五盟生藝一生萎盟墮絲=~丑仰一噬苯一L”出絲麟蒜箋~THESIS:ChlorobenzoylchloridesynthesisofnewtechnologySPECIALIZATION:Chemicalen
4、glneenngPOSTGRADUATE:SunxuelingMENTOR:LuoguoyuanThisarticledescribesthenatureofterephthaloylchloride,theproductionstatusquoandproductionenterprises,introducedtheproductionprocessesofterephthaloylchlorideandthecomparisonbetweenthem,andalsoexpatiateditsapplicationandprospectsinthemarket,thereb
5、ywedeterminedthesynthesisprocessofterephthaloylchlorideinourlab,investigatedtheamountofcatalystsusedforphasetransfer,themolarratiobetweenthionylchlorideandterephthalicacid,reactiontimeandotherfactors,two-steprecoveryisadoptedfortailgasproducedinsynthesisprocessby.Theprocesstakesterephthalica
6、cid,thionylchlorideasrawmaterialstosynthesizeterephthaloylchloridewiththeaidofphasetransfercatalyst,themolarratioofSOCl2/PTAis2.9,themassratiobetweenphasetransfercatalystandterephthalicacidis0.005,thereactionoccurredin80℃,theyieldrateoftheproductisabove95%,distillexcrescentthionylchloridewit
7、hthevacuumdegreeof0.4—0.6Kpa,collect120—130"(2cutfraction.thengetwhitecrystalterephthaloylchloride,theyieldoftheproductismorethan92%,withpurityof99.9%anditsmeltingpointis81—83*(2whichmeettheindustrialdemandforrawmaterialsaramidfibers.Intheprocessof