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1、碩士學(xué)位論文利用限域效應(yīng)制備磷酸鐵鋰納米復(fù)合材料及性能研究PREPARATIONOFLiFePO4NANOCOMPOSITESBYUSINGTHECONFINEDEFFECTANDPERFORMANCERESEARCH李新魁哈爾濱工業(yè)大學(xué)2018年6月國(guó)內(nèi)圖書(shū)分類(lèi)號(hào)：TM912.9學(xué)校代碼：10213國(guó)際圖書(shū)分類(lèi)號(hào)：612.355密級(jí)：公開(kāi)工程碩士學(xué)位論文利用限域效應(yīng)制備磷酸鐵鋰納米復(fù)合材料及性能研究碩士研究生：李新魁導(dǎo)師：王殿龍教授申請(qǐng)學(xué)位：工程碩士學(xué)科：化學(xué)工程所在單位：化工與化學(xué)學(xué)院答辯日期：2018年6月授予學(xué)位單位：哈爾濱工業(yè)大學(xué)ClassifiedIndex:
2、TM912.9U.D.C:612.355DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringPREPARATIONOFLiFePO4NANOCOMPOSITESBYUSINGTHECONFINEDEFFECTANDPERFORMANCERESEARCHCandidate：LiXinkuiSupervisor：Prof.WangDianlongAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：ChemicalEngineeringAffiliation：SchoolofChemis
3、tryandChemicalEngineeringDateofDefence：June,2018Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文摘要磷酸鐵鋰正極材料具備良好的循環(huán)壽命、高度的安全性、綠色無(wú)污染、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。同樣磷酸鐵鋰材料有不可避免的兩個(gè)缺陷（電子電導(dǎo)率低，離子擴(kuò)散速率慢），這正是導(dǎo)致該材料倍率性能較差的主要原因。本論文采用液相法-碳熱還原結(jié)合的方式制備了磷酸鐵鋰納米材料，并通過(guò)苯胺聚合限域效用限制材料顆粒尺寸來(lái)提高鋰離子擴(kuò)散速率，以及石
4、墨烯表面修飾以改善材料的電子導(dǎo)電性等手段對(duì)磷酸鐵鋰材料進(jìn)行了改性研究。系統(tǒng)地探究了苯胺聚合限域過(guò)程的實(shí)驗(yàn)條件，鋰源的引入方式，石墨烯的復(fù)合量等因素對(duì)材料的晶型結(jié)構(gòu)，表面形貌，物理性質(zhì)以及電化學(xué)性能的影響。在液相反應(yīng)中，苯胺聚合反應(yīng)與磷酸鐵的生成反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，產(chǎn)物是由聚苯胺包覆的磷酸鐵初始顆粒。之后磷酸鐵初始顆粒與醋酸鋰固相研磨混勻，并加入小分子碳源，利用碳熱還原制備了碳包覆磷酸鐵鋰納米材料（m-LFP@C）。研究了苯胺添加量、鐵磷比、蔗糖的量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)條件對(duì)所合成的LiFePO4材料的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌和電化學(xué)性能等方面的影響規(guī)律。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件后得到了平均顆粒尺寸在40n
5、m，比表面積為40.8m2/g的m-LFP@C納米材料，該材料在0.2C倍率下，放電容量為150.2mAh/g，在1C、2C、5C、10C和20C倍率下放電比容量依次分別為133.4、123.8、101.6、78.3和48.5mAh/g，1C倍率循環(huán)150圈后容量保持率86.8%。鋰源的引入方式改變?yōu)镠+/Li+離子交換后制備的碳包覆磷酸鐵鋰納米材料（e-LFP@C），在0.2C倍率下，放電容量為154.7mAh/g，在1C、2C、5C、10C和20C倍率下放電比容量依次分別為140.9、130.8、117.2、100.5和70.2mAh/g。1C倍率下循環(huán)300圈后容量
6、保持率為95.8%，10C倍率下循環(huán)1000圈后保持率為89.7%。循環(huán)和倍率性能相較通過(guò)固相混合引入鋰源制備的m-LFP@C納米都有所提升。將原料與石墨烯復(fù)合，通過(guò)H+/Li+離子交換引入鋰源制備了材料平均顆粒尺寸在50nm，表面碳包覆層厚度約2nm，比表面積83.34m2/g的循環(huán)和倍率性能都較為優(yōu)秀的石墨烯/碳包覆磷酸鐵鋰納米復(fù)合材料（e-LFP@C/RGO）。該復(fù)合材料在0.2C倍率下，放電容量為161.6mAh/g，在1C、2C、5C、10C和20C倍率下放電比容量依次分別為151.2、145.3、133.8、118.5和89.1mAh/g。1C倍率下循環(huán)300
7、圈后容量保持率為96.1%，10C倍率下循環(huán)1000圈后容量保持率為97.2%。關(guān)鍵詞：磷酸鐵鋰；限域效應(yīng)；石墨烯；納米復(fù)合材料Ⅰ哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文AbstractLithiumironphosphateanodematerialswhichhavegoodcyclelife,highsafety,green,pollution-freeadvantagesoflowcost,haveabroadapplicationprospect.Similarly,lithiumironphosphatematerialwi
